火焰分光光度法
Aaron · 2010-08-06 21:30 · 24922 次点击
用火焰作为激发光源的原子发射光谱法。
简史
1859年R.W.本生利用本生灯进行焰色反应,就是火焰分光光度法的起源,用此法发现了许多新元素。1928年瑞典植物生理学家H.G.龙德加德用火焰光谱法研究植物新陈代谢作用中微量元素的定量变化,并使用了参考元素技术。由于当时使用照相方法记录谱线,致使准确定量分析工作较为繁琐。1935年制成第一台火焰光谱光电直读光度计,以及后来W.吉尔伯特制作的直接注入式燃烧器的使用,使得火焰光度法应用范围进一步扩大。
原理
选择适当的方法把分析试样引入火焰时,依靠火焰(通常1800~2500℃)的热效应和化学作用将试样蒸发、离解、原子化和激发发光。根据特征谱线的发射强度I与样品中该元素浓度C之间的关系式I=aCb(a,b为常数),将未知试样待测元素分析谱线的发射强度与一系列已知浓度标准样的测量强度相比较,以进行元素的火焰光谱定量分析。
仪器
原始的火焰光度计由雾化器、火焰燃烧嘴、滤光片和光电池检测器组成。现代的火焰分光光度计的基本框图(见图)示意出:试样溶液经雾化后喷入火焰,溶剂在火焰中蒸发,盐粒熔融,转化为蒸气,离解成原子(部分电离),再由火焰高温激发发光,发射的光经切光器调制,并由单色器(通常是光栅)分光,选择待测波长谱线,经光电转换和电信号放大后检出。反射镜起聚光作用。
火焰光度法常用的火焰是在大气恒压下经化学反应而燃烧的。不同的燃料气体和助燃气组分,及其配比,称助/燃比,决定该化学火焰能达到的最高温度和化学作用性质(见表)。这是火焰光度法应用中要选择的关键条件。
应用
火焰分光光度法主要用于碱金属和碱土金属元素的定量分析。方法简单迅速,组分影响较小,取样量小,用一份溶液即可进行多种元素分析,每毫升10-5微克浓度的钠溶液也可测定。此法不仅可作为一个光化学分析方法独立使用,而且可作为一个有特色的光检测器,与气相色谱仪联用,或作为一种试样原子化装置,用于原子吸收光谱法中。