火焰离子化鉴定器
Aaron · 2010-08-06 22:05 · 38318 次点击
data/attachment/portal/201111/06/152641p2ku21y2xukrark1.jpg氢火焰离子检测器
氢焰离子化检测器是利用有机物在氢气——空气火焰中产生离子化反应而生成许多离子对,在加有一定电压的两极间形成离子流。测量离子流的强度就可对该组分进行检测。它具有灵敏度高、响应快、线性范围宽、死体积小等优点,是目前广泛使用的一种检测器。
目录
简介
FID检测器结构与检测原理
氢焰离子化机理
其他
用途
参考资料
简介
data/attachment/portal/201111/06/15264257ab738bahvws477.gif氢火焰离子检测器
中文词语:(词条/短语)火焰离子化鉴定器
英文翻译:(单词/拼写)
flameionizationdetector;flameionizationdetector
1963年2月,中国科学院大连化学物理研究所研制。是一种近代的分析仪器,可测定各种气体中浓度为万万分之一的微量碳氢化合物及各种有机化合物中微量杂质的含量,分析速度快,样品用量少,经过长期使用,证明性能良好,稳定性高。1966年获国家发明奖。
检测器是气相色谱仪的重要部件,从色谱柱流出的各个组分,通过检测器将其浓度变化转换成易于测量的电信号。质量型检测器给出的信号大小取决于单位时间内由载气带入检测器中的组分质量,因此峰面积与载气流速无关。质量型检测器有氢焰离子化、氩离子化及火焰光度检测器等。
FID检测器结构与检测原理
data/attachment/portal/201111/06/152642t1xka7887zksqqjx.jpg氢火焰离子检测器
氢焰离子化检测的核心部分是离子室,一般用不锈钢制作,主要包括气体人口、火焰喷嘴、极化极和收集极等构成。
在离子室底部,氢气与载气在进入喷嘴前混合。助燃气——
空气由侧方引入,在喷嘴口点火燃烧形成氢焰。火焰上方有一筒状收集电极,下方有一圆环状极化电极(也称发射极)。两极间施以恒定的电压,使热分解形成的离
子在两极问作定向流动而产生电流。当没有有机物通过检测器时,氢气在空气中燃烧形成的离子极少,即基流很小,记录仪记录基线。当有有机物进入检测器时,由
于有机物的离子化产生大量离子,使产生的电流大大的增强,记录仪记录相应的色谱峰。产生电流的大小与有机物的进入量成正比。由于离子室输出的电流较弱,需
经高电阻转为电压输出后,再经放大记录其检测结果。
氢焰离子化机理
data/attachment/portal/201111/06/152643waavsnrrzajjc1ng.jpg氢火焰离子检测器
有机物的气态分子是不导电的,必须在能量作用下,使之产生离子化,氢火焰即为所提供的能源。氢焰使有机物离子化的机理尚不十分清楚,但目前多认为是一个化学电离过程。下面以苯为例,其化学电离过程如下:
C6H6→6CH6CH302-→6CHO6e6CHO6H2O→6CO6H3O
即苯在氢火焰作用下,首先裂解为CH自由基,与进入火焰的O2反应,生成CHO及电子,CHO又与火焰中生成的水蒸气分子碰撞产生O正离子,此时H3O及CHO和电子在电场作用下产生电流。
氢焰检测器仅能分析有机物,不适于分析惰性气体、空气、水、CO、C02、C、NO、S02、H2S。
其他
气相色谱用的检测器还有火焰光度检测器(H)D)和热离子检测器(TD)。火焰光度检
测器有时也称为硫磷检测器,它利用含硫、磷试样在富氢焰中燃烧生成具有化学发光性质S-2和HPO,可分别于394nm和526nm
检测痕量(痕量分析:如用光谱法或极谱法对某样品中含量非常少,即在百万分之一的物料样作分析)硫和磷的存在。热离子检测器又称碱火焰电离检测器,是一种
对含磷、氮、硫、卤素等杂原子的有机物有较高灵敏度的选择性检测器。
用途
氢火焰离子化鉴定器,氢气48ml/min,氮气70ml/min。
以火焰离子化鉴定器作为检知器,配上聚乙二醇色谱柱,分析乙炔气相催化水合反应产物——乙醛,丙酮,丁烯醛及水,对于浓度大于千分之五的稀水溶液,用甲乙酮为内标定量结果其相对偏差5%左右。
氧化铝以薄层形式涂渍于耐火砖上,可以用作快速分析气体烃混合物的色谱柱填充物。涂溃方法系将耐火砖用异丙醇铝的苯溶液浸渍,再把浸上去的异丙醇铝水解,并在600℃下活化。用氢火焰离子化检知器鉴别色谱流出物。在约1分钟内可以完全鉴定丁二烯以前的气态烃混合物。
鉴定一氧化碳(CO)
中国规定用红外分析法、气相色谱法、汞置换法为测定大气中一氧化碳含量的标准方法。气相色谱法原理是,空气样品经碳分子筛的色谱柱分离后,一氧化碳在氢
气流中,经镍催化剂的作用,温度达360℃时,转化为甲烷。然后用氢火焰离子化鉴定器测定。最后,按CO浓度(毫克/米3)等于C标×h样/h标式计算空
气中一氧化碳的浓度。式中C标为标准气样一氧化碳的含量(毫克/米3);h标为标准气样中一氧化碳信号的峰高值;h样是被测定的样品中一氧化碳信号的峰高
值。一氧化碳的自动监测方法,有自动控制氢火焰离子化鉴定器的气相色谱法、动态库仑法和非分散红外分析法等。
总碳氢化合物(THC)
又称总烃,一般指含有1~8个碳原子的烃类物质。中国采用气相色谱法测定大气中的总碳氢化合物,其原理是使空气样品在载气流中,通过空心阻力柱后,进入
氢火焰离子化鉴定器进行测定。空气中总碳氢化合物的浓度,以甲烷的浓度(毫克/米3)计量。按THC(毫克/米3)等于米C甲标×h样/h标式进行定量计
算。式中C甲标为标准气中的甲烷含量(毫克/米3);h标是标准气中甲烷信号的峰高值;h样是被测样品气中总碳氢化合物信号的峰高值。
参考资料
中国分析仪器网http://www.54pc.com/Article/3538/ShowArticle.html
翻译网http://dict.cnki.net/dict_result.aspx?searchword=%E7%A6%BB%E5%AD%90%E5%8C%96