氧弹仪

  Aaron ·  2010-08-06 23:23  ·  37512 次点击
氧弹仪主要用来测定发热量,是广大水泥企业中应用普及的一种仪器。测定原理编辑本段煤在氧弹内燃烧,煤中有机硫和硫化物硫氧化生成SOx,硫酸盐硫部分分解,氧弹筒底部装有H2O2溶液用来吸收SOx,煤燃烧完全后,摇动氧弹筒,收集溶液和燃烧残渣,过滤后加入定量的氯化钡溶液,生成硫酸钡沉淀,剩余的钡离子用配位滴定法测定,经过计算,可得到硫的含量。试剂和仪器编辑本段1)煤样:选用了五种不同硫含量的国家标准煤,含硫量范围:0.30%~3.2%;
2)氧弹仪:氧弹式发热量快速测定仪;
3)EDTA标准溶液:配制大约0.02mol·L-1的EDTA溶液,用ZnO标定其浓度,记做CEDTA;
4)MgCl2溶液:配制约0.03mol·L-1的溶液,用EDTA滴定5mL该溶液,记录滴定量Mg;
5)BaCl2溶液:配制约0.03mol·L-1的BaCl2溶液,用EDTA滴定5mL该溶液与5mLMg的混和溶液,记录滴定量Ba+Mg;从而计算5mLBaCl2溶液的滴定量为:
=+Mg-Mg
6)NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH≈10):5gNH4Cl加25mLNH3·H2O定容至250mL;
7)铬黑T指示剂(2g/l):称取0.2g铬黑T和2g盐酸羟胺(HG3-967),溶于无水乙醉中,用无水乙醇稀释至100mL,贮于棕色瓶内;
8)三乙醇胺(1+4):三乙醇胺与蒸馏水以1:4的体积比混和;
9)H2O2(25%);
10)氨水(1+5):工业氨水与蒸馏水以1:5的体积比混和。测试步骤编辑本段1)称取煤样约0.7g(精确到0.0001mg),记做m;装入瓷坩埚,置于清洗干净的氧弹筒中,加H2O2(25%)1mL,加蒸馏水至30mL,充氧至2.4mpa以上,点火,燃烧4分钟,摇动1min,静置,开盖后转移氧弹筒内溶液至干净的烧杯中,淋洗支架、坩埚、器壁,烧杯内收集的溶液大约100mL。
2)将洗涤残液置于电炉上加热至沸大约1min,滴加浓氨水,出现黄色沉淀,过量10滴,用快速滤纸过滤至100mL的容量瓶,定容,制得测试母液。
3)移取20mL母液于500mL的烧杯,加2mL三乙醇胺,准确加入5mLMgCl2溶液,加5mLNH3-NH4Cl缓冲溶液,滴入5滴铬黑T指示剂,用EDTA滴定,记录滴定量V1;
4)移取20mL母液于另一烧杯,加热至微沸,移入BaCl2溶液5mL,用慢速滤纸过滤,收集滤液,按照步骤3)的操作过程,记录EDTA对该滤液的滴定量V2。
则煤中硫含量为:
其中,为包纸和棉线的含硫量,由于每次测试用的包纸(≈0.1g)和棉线(≈10cm)差异不大,而且硫含量也不高,故将它作为常量,本系列实验中,取0.001g;测试条件分析编辑本段氧弹提供了一个高压,富氧的燃烧环境,有利于SO2向SO3的转变,氧气压对煤能否完全燃烧以及SO2向SO3的转化率有一定影响,燃烧越完全,SO3产生的越多,则吸收液酸度越大,基于此,在不同的氧气压下,用NaOH滴定未经摇动处理的标准煤(GBW11102e)燃烧后其吸收液的总酸度,从而确定合适的氧气压。如图1所示,可以看出,氧气压超过2.2MPa后,酸度基本稳定,不再上升,故氧弹法测发热量的氧气压设定范围2.4~2.6mPa,在此同样适用。
氧弹筒加水量
在不同的氧弹筒加水量下,测定同一标准煤的含硫量,当加水量低于20mL时,加水量越少,硫的测定值越低,当加水量超过20mL后,加水量对硫的测定影响很小,测定值基本稳定。因此,本法采用加水量为30mL。
干扰离子
本方法的干扰离子主要是Fe3+和Al3+,主要来源于煤灰及铁质容器——氧弹筒,它们能与铬黑T生成稳定的络合物,封闭指示剂,特别是Fe3+,能够氧化铬黑T,解决的方法是先用氨水调节溶液成碱性生成相应的沉淀Fe(OH)3并过滤后,再用三乙醇胺掩蔽剩下的Fe3+和Al3+。

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