绝热量热仪
Aaron · 2010-08-06 23:36 · 39556 次点击
新ARC和APTAC量热仪基本参数:
试样量:最大至80g。
追踪速率:最大至200°C/min。
探测灵敏度:0.02ºC/min,在等温(固定)模式下最高达0.002ºC/min。
温度:最高至500ºC。
压力:最大至10,000PSI。
电源:230VAC,单相,40A。
运行模式:加热-等待-探测;等温(固定);等温(追踪);梯级等。
主要特点作为基于绝热原理设计的量热仪,新ARC和APTAC量热仪相较于其它的一些热分析仪器,如TGA,DTA或DSC等,可以测试从几克至数十克重量的固体或高闪点液体以及气/液、液/液、气/固和液/固混合物样品;可对在测样品进行搅拌、注入和排放计量。具有试验样品量大、实验灵敏度高的特点,能够实时纪录样品自放热反应过程中的温度和压力变化。通过实验可以得到反应温度对时间、反应压力对时间关系曲线以及升温速率和压力随温度变化的曲线。从中还可以计算出样品自放热反应的动力学参数如表观活化能、指前因子等。仪器介绍美国TIAXLLC公司(www.tiaxllc.com)是一家致力于将高科技与市场结合、开发领先技术和产品及提供技术咨询服务的公司。工作在那里的科学家、工程师和行业专家通过帮助商业用户和有关政府部门将设想变为产品、为难题寻找方案,使人类生活不断得以改善。公司的前身为美国ArthurD.Little公司的技术与创新部门,因而继承了延续百年的深厚的突破创新传统。公司拥有50多个研发实验室,通过ISO9001认证。公司在研究安全过程控制方面所取得的重要成果之一是对于绝热加速量热仪产品的开发和不断完善。
众所周知,当化学反应时呈指数型上升的热生成速率超出了反应体系的热发散能力时就会发展成自放热失控反应。因此有关绝热环境中热生成性质的资料对于评估一个反应体系是否存在潜在热危险是至关重要的。自放热的速率披露了反应过程中能量实际上是如何释放的极其重要的信息;从中还可以获知过程中所释放的总能量。并且对于化学领域来说,除了在实验条件下观测放热反应过程外,由此获得相关的热动力学参数具有根本重要的意义。为了能在安全受控的实验环境下提供绝热热量数据,从而导出相关的热动力学参数,ARC(绝热加速量热仪)作为一种热危险评估工具被发展起来了。通过ARC量热仪实验获取的资料有助于对所涉及的基本物理过程的充分理解。在此基础上可以开发出各种安全运营系统和过程,从而降低反应体系的危险性。ARC量热仪诞生后的二十多年间一直是绝热量热仪领域的标志性产品。在ARC量热仪的基础上随后又开发出了APTAC(自动压力跟踪绝热加速量热仪)。这二种仪器的广泛应用使工业生产变得更加安全有效。作为一种实质上具有高度灵活性和灵敏性的微型化学反应器,它可以测量放热化学反应过程的发热和压力特性。测量结果可以帮助科学家和工程师判定潜在的危险,应对过程安全设计包括紧急排放系统、污水处理、过程优化及热稳定性等方面的各种关键问题。近年来这两种仪器在设计具有固有安全特性的锂离子电池方面也得到了越来越多的应用。近年来TIAXLLC公司在原ARC量热仪的基础上引入APTAC量热仪的先进技术形成了新ARC量热仪。如今的新ARC和APTAC量热仪都采用了分单元设计,具有或可选配试样注入、搅拌、排放以及试样加热功能。TIAXLLC公司非常自豪地向各界推荐作为工业整体解决方案组成部分的新ARC和APTAC量热仪。
仪器工作时试样被放置在球形容器(炸膛)内。炸膛与封闭式压力测量系统连接,外表面附有高精度N型热电偶,放置在一个坚固的表面镀镍的量热器组件中央。量热器有分别可控的三部分(顶部、壁部和底部),每部分都有自己的热电偶和加热器,同时在进样管上也安装了加热器。另外在量热器的底部还可以安装一个可选用的辐射加热器。整个量热器组件再被装入一个设计用来保护用户不受失控反应伤害的安全壳内。以新ARC和APTAC量热仪在其专利性的加热—等待—探测—自放热模式下运行时情况为例。首先将试样和量热器加热至预先设置的起始温度。在等待阶段,试样温度和量热器温度趋于一致。随后ARC和APTAC进入探测阶段,不间断地对试样是否发生自放热进行监测。当试样未呈现出大于预先设定的斜率灵敏度阈值(通常是0.020℃/min)的自放热速率时,ARC和APTAC自动重复前述步骤,按用户定义的“加热步进温度”值在加热阶段提高温度,然后再进入等待和探测阶段。这一循环反复进行,直至试样自放热超出放热阈值从而启动放热运行阶段,或者达到了预先设定的最高温度或压力上限为止。根据需要,还可以将ARC和APTAC设定在其它模式下运行。