色谱仪
Aaron · 2010-08-07 00:10 · 25096 次点击
采用分离技术测定物质成分的分析仪表。它可作定量分析,也可作定性分析;既可用于气相分析,也可用于液相分析。它的特点是分离能力强,分析速度快和样品用量少。例如,用于分析石油产品时,一次可以分离分析一百多种组分;又如在分析超纯气体时,可鉴定出含有百万分之一甚至百亿分之一的组分。因此,色谱仪广泛应用于石油、化工、电力、医药、食品等工业生产和科学实验中。
data/attachment/portal/201111/06/15342747ssroqa477orxb7.jpg工业用气相色谱仪由色谱柱、检测器、载气进样装置和程序控制装置组成(见图)。与实验室用色谱仪不同的是它有一套程序控制装置,按一定的周期自动切换气路,实现定量进样,完成一个分析循环。色谱柱是仪表的核心,其作用是把混合物中的不同组分分离开来。色谱柱为直径约3~6毫米、长约1~4米的玻璃或金属细管,管内填装一定的固体吸附剂,不同的材料具有不同的吸附特性。即使是同一种吸附剂,当温度、压力、载气种类或加工处理方法不同时,也会得到不同的分离效果。常用的吸附剂有氧化铝、硅胶、活性炭、分子筛等。色谱柱的尺寸及其填充材料的选择取决于分析对象的要求。检测器的作用是将被色谱柱分离开的各组分进行定量的测定。在流程气相色谱仪中使用最多的是热导式检测器(热导池)和氢火焰电离检测器。热导池中的热敏元件是铂或钨的细电阻丝。电阻丝阻值大小反映了气体的导热系数,因而也就反映了其组成成分的变化。热导式检测器的检测极限约为百万分之几的样品浓度。氢火焰电离检测器的灵敏度比热导式检测器高一千倍。但只能检测有机碳氢化合物等在火焰中可电离的组分,检测极限对碳原子几乎可达十亿分之一的数量级。因此是一种高灵敏度检测器。载气进样装置的作用是使被分析的样气定量输入,进一次样气,分析一次。而样气是利用连续通入的载气运送通过色谱柱的。载气应不与样气起化学作用,且不被固定相吸附的气体,常用的有氢、氮、空气等。载气的选择还与检测器的类型有关。
在图中,由高压气瓶供给的载气,经减压、稳流装置或净化干燥后进入六通切换阀。六通切换阀受定时程序控制有“取样”和“分析”两种工作位置。当阀处于分析位置时,气路按虚线接通,载气推动取样管中样气进入色谱柱,经分离后,各组分先后通过检测器(热导池),产生输出信号供指示记录。也可通过计算色谱峰面积或读取峰高,对某组分建立采样式的自动调节系统。
流程液相色谱仪的分析对象是液体组分或分子量大于350以上的有机物。液相色谱仪的分离作用并不单纯取决于吸附剂的化学性质、粒度和形状,还与流动相的组成成分及其性质和浓度有密切关系。因此,液相色谱仪必须同时选择适当的固定相和流动相。此外液相色谱仪大多采用光学的紫外检测器,其检测极限约为5×10-10毫克/升。
流程色谱仪大量应用于排气分析、高炉气分析、炼焦和热处理气氛分析、石油精炼和高分子合成等工业的闭环控制系统。色谱分析结果经数据处理系统运算后,将信息输给上位计算机,以实现工业流程的物料平衡、过程控制并显示过程的变化趋势。因此流程色谱仪是构成现代生产管理控制系统的重要环节之一。
参考书目
刘元扬、刘德溥主编:《自动检测和过程控制》,冶金工业出版社,北京,1980。
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