实验室标准物质

  Tess ·  2013-07-27 13:01  ·  28955 次点击
标准物质及设备是保证实验室工作正常运行的众多要素中的其中两个,它们关系着检测数据的准确性,而且在检测和校准实验室能力认可准则中也把对这两个要素的管理及使用作为一个控制程序列入实验室认可准则中的技术要素之中。所以从实验室认可的要求出发,结合本人在实验室的工作经验,探讨一下如何切实有效地做好标准物质及设备的管理。
1、标准物质的管理及使用
标准物质就是具有一种或多种足够均匀和确定了特性,用以校准测量装置、评价测量方法或给材料赋值的一种材料或物质。它的量值经过权威方法测量,或由多个高水平国家实验室协同定值,具有很高的量值准确度,是实现量值传递的重要工具。
1、1标准物质的分类
标准物质分为一级和二级两种,两者都需要经过国家计量行政审批并授权生产,都是国家有证标准物质。一级(GBW)主要采用绝对测量法或两种以上不同原理的准确可靠方法定值,其测量准确度达到国内最高水平的有证标准物质。二级标准物质(GBW(E))采用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值,其不确定度和均匀性均未达到一级标准物质的水平,但能够满足一般测量的需要等。
1、2标准物质的采纳
购买标准物质时,首先填写采购申请表,并注明所需标准物质的等级、技术指标、质量、品种要求及数量,然后报主管领导批准,予以购买。购买标准物质应遵循以下几条原则:
(1)必须从合格供应商处购买。收集有关标准物质生产和经销单位的资料,进行评审,选择具有CMA及相关资质的厂家生产的标准物质,从而确定合格供应商。
(2)尽量选择国家量值传递系统内的标准物质。
(3)标准物质的不确定度已知,并满足授权/认可产品测量任务要求。
1.3标准物质的验收
对新购标准物质,要进行验收,内容包括:数量和品种是否与购买要求一致;包装是否完好,标识是否清晰、完整;有无证书;是否在有效期内;不确定度等是否符合要求等。然后采用本实验室能达到的方法对标准物质量值的准确性进行验证,如与已有的合格标准物质进行比对。最终将验收的结果填写在标准物质验收表格中,予以保留。
1.4标准物质的期间核查
期间核查是指使用简单实用并具相当可信度的方法,对可能造成不合格的测量设备或参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质(参考物质)的某些参数,在两次相邻的校准时间间隔内进行检查,以维持设备状态的可信度,即确认上次校准时的特性不变。所以标准物质应建立期间核查记录,内容包括:核查对象、核查时间、核查方法、核查人员、核查标准及核查结果的判定准则等。期间核查不同于检定也不同于校准,所以其参数和方法也不完全相同,可以从实验室实际条件出发,选择简单合理方法:实验室内部通过采用不同检测方法对标准物质量值进行核查。核查结果填写在期间核查记录表格中,通过评审,提出是否继续使用和使用范围限定及禁用。
1.5标准物质的保存
对于小瓶装的固体标准物质应放置在装有干燥剂的干燥皿中密闭保存,并予以明确标识,并经常检查干燥剂的颜色,一旦变色应立即更换或重新烘干干燥剂。钢瓶装的标准气体应该用金属链固定。当标准物质证书或说明书上有存放要求(如避光、低温等)时,应按指定的要求保存。实验室应建立标准物质清单,内容包括名称、编号、生产研制单位、各元素量值、不确定度信息及有效期。
1.6标准物质的使用
首先标准物质必须在有效期内使用。
每种标准物质本身都具有不确定度,在同样检测方法中,由标准物质绘制的工作曲线与标准溶液绘制的工作曲线各得到的结果,通过不确定度分析,则证明使用标准溶液带来的不确定度要比标准物质带来的不确定度要小,所以在日常检测中绘制工作曲线时,应尽可能使用标准溶液。进行重要样品的检测(如仲裁样品)或进行重大质量活动(如实验室比对和能力验证)时,应该带入标准样品进行分析,从而验证检测系统是否正常。研究新方法或进行方法确认时,应选择标准物质进行验证。检测设备进行期间核查时,应选择标准物质核查其运行状态是否正常。
2、实验室设备的管理及使用
实验室的设备是完成各项检验工作必备的基本条件之一,其运行的精确度、稳定性和安全性直接影响检验能否正常运行和结果的准确度及可重复性,所以做好实验室设备的管理至关重要。
2.1设备的购买
实验室设备的购买同样应遵循检测和校准实验室能力认可准则中要求的服务和供应品控制程序各条款,它同购买标准物质程序基本相同,首先填写设备配备申请表,并注明所需设备的等级、技术指标、性能,然后报主管领导批准,从合格供应商予以购买。
2.2设备的检定或校准
在实验室认可准则中测量溯源性中提到用于检测或校准的所有设备,包括对检测、校准和抽样结果的准确性和有效性有显著影响的辅助设备在投入使用之前应经过国家计量部门进行检定或校准,所以实验室应制定设备检定周期表(内容包括仪器设备名称、编号、检定周期、检定单位、最近检定日期、送检负责人等)、仪器设备档案总目录等。并且认可准则中还提到,检定或校准后的设备在投入使用之前还要对检定或校准的结果进行确认,使得设备准确度到达检测要求。
2.3设备的期间核查
设备期间核查的目的,在于及时发现所测量值失准及缩短失准后的追溯时间,当核查发现不能允许的偏移时,试验可以采取适当的方法或措施,尽可能减少和降低由于设备校准状态失效而产生的成本和风险,有效地维护实验室和顾客的利益。因此实验室要根据每台设备的特点及性能制定简单可行的方法对其进行期间核查。核查内容应包括核查对象、核查时间、核查方法、核查人员、核查标准及核查结果的判定准则等。
2.4设备的环境监控
设备通常要放置在洁净、防尘、防潮的环境中,要根据其他性能要求,必要时对其环境进行严格监控,所以制定环境监控记录非常有必要,比如温度、湿度等各种条件的监控。
2.5设备的维护保养与维修
每台设备都应有定期的维护保养,以保证其正常运行。对于一些设备内存有的干燥剂,要经常检查,一旦干燥剂变色应立即更换。设备在使用过完之后要立即清理和还原,比如红外碳硫仪,要在每次使用完之后对燃烧室内的灰尘进行清扫,对内部灰尘也要每月进行一次清扫,以免时间过长影响设备正常运行。
设备应有专业人员进行维修,对于安有操作软件的设备,非专业人员不得对其程序文件进行随意改动,从而避免由于错误活动导致设备性能降低或瘫痪。对经过故障维修的设备要重新进行确认,确认故障是否对维修之前设备的检测数据造成不可接受的偏离,确认维修后的设备是否能够正常运行。
2.6设备档案
实验室的每台设备均应建立一份档案,统一编号并设专人负责档案的管理。档案的内容应包括:(1)设备名称、唯一性标识、制造厂家;(2)使用说明书;(3)验收记录;(4)设备检定或校准记录,检定或检验合格证书;(5)期间核查及使用记录;(6)维护保养记录;(7)故障及维修记录等。
标准物质和设备的管理及使用是实验室质量管理体系的重要组成部分,检测实验室应对此予以充分的重视,建立一套有效的管理机制,不仅有助于实验室的技术和管理水平的提高,而且也有利于计量认证和实验室认可的顺利通过。

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