环境分析标准物质

  keke ·  2013-08-03 08:55  ·  58715 次点击
标准物质本身是国家定为依法管理的计量器具,与环境监测中使用的仪器设备具有同等重要的地位。作为环境监测过程中质量保证的物质基础,标准物质的意义首先在于使监测工作建立起测量的溯源性,即把环境监测结果与国家标准或国家基准联系起来,使其具有上溯到国际单位制基本单位的准确可靠的量值。其次,标准物质使得监测结果具有可比性,保证在不同时间和不同空间获得的监测结果一致、相容。
一、标准物质的定义、分类及特征分析
1、标准物质具有一种或多种足够均匀和确定了的特性值,用以校准设备、评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。我国的标准物质以Bw为代号,分为国家一级标准物质和二级标准物质(部颁标准物质)。
2、有证标准物质即附有证书的标准物质。其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定,使之可溯源到准确复现的用于表示该特性值的计量单位,而且每个标淮值都附有给定置信水平的不确定度。
3、一级标准物质采用绝对测量方法或其他准确可靠的方法测量标准物质的特性量值,其测量准确度达到国内最高水平的有证标准物质。该标准物质由国务院计量行政部门批准,颁布并授权生产。国家一级标准物质应具备以下条件:a.用绝对测量法或两种以上不同原理的准确可靠的测量方法进行定值。此外,亦可在多个实验室中分别使用准确可靠的方法进行协作定值;b.定值的淮确度应具有国内最高水平;c.应具有国家统一编号的标准物质证书;d.稳定时间应在一年以上;e.应保证其均匀度在定值的精密度范围内;f.应具有规定的合格的包装形式。
4、二级标准物质是用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定位方法定值,其不稳定度和均匀性未达到一级标准物质水平,能满足一般测量的需要。二级标准物质是在日常分析检测中大量采用的一类标准物质,内于它们组成基体复杂,前处理方法各不相同,定值通常采用相对测量法,因此需要相应的一级标收物质来校准仪器,也可采用多种不同的分析方法,如标准曲线法、标准加入法、内标法等进行比较测量,因此确定其量值不确定度的水平,保证测量的溯源性我国标准物质研制工作虽然起步较晚,但近年来发展速度很快。目前己成立了“全国标准物质管理委员会”和“国家标准物质研究中心”。编创了“六五”“、七五”、“八五—九五”标准物质发展规划,参加研制的有冶金、建筑、化工、能源、核材料、环保、国防、大专院校、科学院、计量等20多个部门。目前,我国已研制出国家一级标淮物质1262种,二级标准物质1739种,涉及钢铁、地质、石油、核材料、环境、食品以及临床检验等领域,这些标准物质在生产质量控制、维护市场秩序、促进科技进步中发挥了重要的作用。
二、环境标准物质分析
1、环境计量。环境计量是定量描述环境中有害物质或物理量在不同介质中的分布及浓度(或强度)的一种计量系统。环境计量包括环境化学计量和环境物理计量两大类。环境化学计量是以测定大气、水体、土壤以及人和生物中有害物质为小心的化学物质测量系统;环境物理计量是以测定噪声、振动、电磁波、放射性、热污染等为小心的物理计量系统。
2、基体和基体效应。在环境样品中,各种污染物的含量一般在10-6或10-9级水平,而大量存在的其他物质则称为基体。目前环境监测中所用的测定方法绝大多数是相对分析法,即将基准试剂或标准溶液与待测样品在相同条件下进行比较测定的一种方法。这种用“纯物质”配成的标准溶液与实际来的误差,叫做基体效应。
3、环境标准物质。环境标准物质是标准物质中的一类,除了具备标准物质的条件外还应具备:a.是由环境样品直接制备或人工模拟环境样品制备的混合物;b.具有一定的环境基体代表性。
三、环境监测的质量控制样品分析
标准物质由于研制的周期长、难度高、工作量大,致使标准物质价格昂贵。这些都给标准物质的研制、使用和推广带来一定的困难;此外环境监测的种类繁多、基体变化大,组成复杂,在很多情况下也难以找到与实际样品在浓度、基体和结构状态上都很相近的标准物质。另一方面,某些监测实验室试图依靠标准物质达到满意的准确度,然而收效并不大。这往往是因为该实验室的精密度没有经过测定,或者虽经测定,但精密度太低,致使监测实验室不能从使用标准物质上取得实质性的收益。因此,监测实验室应该在已经处于质量控制状态下再使用标准物质。质量控制样品的每个测量参数都应该有准确已知的浓度;样品可以是多参数的,能够进行多种项目的分析;样品具有一定的均匀性,稳定期应在一年以上;应防止样品从贮存容器中蒸发和泄漏。在设计质量控制样品时应考虑实际样品的浓度范围,如废水排放的高浓度和降水中的低浓度;方法的检出限;排放许可证或标准中规定的界限等。目前、质量控制样品多数是由人工合成的,它所具有的“真值”是由经过标准计算得到的,这一点与合成标准物质的定值不同。合成标准物质的定值是根据实际测定的结果由统计处理完成的。而质量控制样品在制备后要委托一些实验室检验样品制备的准确性,如果实测结果与制备值的允许误差范围不能吻合,必须舍弃这批样品,而不能采用测定值来修正真值的做法。检验真值所采取的方法与常规监测实际样品测定的方法是一致的。因此,在质量控制样品的使用说明书都指明该样品适用的方法,这一点也是与标准物质不同。这就决定了质量控制样品主要是用于控制精密度的,而传递和控制监测准确度则应以标准物质为基准。
四、标准物质在环境监测中的应用分析
1、环境监测中标准物质的选择。在环境监测中应根据分析方法和被测样品的具体情况运用适当的标准物质。在选择标准物质时应考虑以下原则:a.对标准物质基体组成的选择:标准物质的基体组成与被测样品的组成越接近越好,这样可以消除方法基体效应引入的系统误差;b.标准物质准确度水平的选择:标准物质的准确度应比被侧样品预期达到的准确度高3~10倍;c.标准物质浓度水平的选择:分析方法的精密度是被测样品浓度的函数,所以要选择浓度水平适当的标准物质;d.取样量的考虑:取样量不得小于标准物质证书中规定的最小取样量。
2、环境标准物质在环境监中的应用。a.评价监测分析方法的准确度和精密度,研究和验证标准方法,发展新的监测方法;b.校正并标定监测分析仪器,发展新的监测技术;c.在协作实验中用于评价实验室的管理效能和监测人员的技术水平,从而加强实验室提供准确、可靠数据的能力;d.把标准物质当作工作标准和监控标准使用;e.通过标准物质的准确度传递系统和追溯系统,可以实现国际同行间、国内同行间以及实验空间数据的可比性和时间上的一致性;f.作为相对真值,标准物质可以用作环境监测的技术仲裁依据;g.以一级标准物质作为真值,控制二级标准物质和质量控制样品的制备和定值,也可以为新类型的标准物质的研制与生产提供保证。
五、结语
所谓环境监测就是运用现代科学技术方法定量地测定环境因子及其变化规律,分析环境影响过程与程度的科学活动。从执法监督的意义上说,它是用科学的方法监视和检测代表环境质量和变化趋势的各种数据的全过程。标准物质在环境监测中具有特殊的地位,是保存和传递物质的化学成分和特征量值以及建立溯源性的物质基础,而且是国家定为依法管理的计量器具,因此,必须进行规范管理。

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