气相色谱小知识

  csxfjsw123 ·  2007-08-31 08:57  ·  60557 次点击
气相色谱小知识A所有组分峰变小
可能原因建议措施
1进样针缺陷使用新针或无缺陷的针
2进样后漏夜判断漏夜点,维修之
3MAEUP过大:分流比过大调整气体流速和分流比
4分析物质分子量过大,底挥发样品时提高INJ。OVEN(主要柱子的最高使
样品的汽化温度过低,或柱温度低用温度)
5NPD被污染物(二氧化硅)覆盖更换铷珠
6NPD温度过高(使用或环境温度),气体不纯更换铷珠:避免高温使用
7不分流进样,分流阀关闭快:初始OVEN温高
8检测器与样品不匹配
9样品的挥发调整样品的的浓度或选择合适的溶剂
B峰伸舌
峰伸舌多右色谱柱过载减小进样量(可能需提高仪器的sensitivty
使用大容量柱子:提高OVEN,INJ温度:
增大气体流速
C峰高峰面积不重复
1进样不重复,偏差大自动进样器:加强手动进样的练习
2其他峰型变化引起的峰错位,干扰
3基线的干扰
仪器系统参数设定的改变参数标准化,规范化
D负峰
1Detector有数据处理系统信号极性接反信号连接倒置
2TCD中,样品导热系数大于载气导热系数选择数据处理中的“负峰处理”
3ECD被污染,可能在正峰后跟随负峰清洗ECD,更换之(若有必要)
E样品的检测灵敏度下降
1色谱柱,衬管被污染,使活性物质灵敏度小将清洗衬管:用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要)
2进样时样品渗漏(对易挥发物质更甚)查找渗漏点
3在splite汽化进样中,OVEN初始温度过高用低于样品溶剂的初始温度;致使样品汽化后扩散加剧,导致撕沸点样品灵敏度下降使用高沸点溶剂
F峰分叉
1进样过激,不稳定,形成二次进样练习手动进样:使用自动进样器
2色谱柱安装失败重新安装
3spliteless或柱头进样,样品溶剂的混合使用相同的溶剂
4柱子温度波动修理稳控系统
5spliteless进样,量大,时间长。希望用“溶剂在毛细管色谱柱前端安装5米的去
效应“谱带浓缩时,溶剂的固定相的湿润性差活化,未覆盖固定液的毛细管
溶剂将在柱子中形成几米长,厚度不等的溶剂带
破坏正常的浓缩,使峰拉宽分叉
J峰拖尾
1衬管,色谱柱被污染;有活性点清洗,更换之(如有必要)
2衬管,色谱柱安装不党,存在死体积注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装
3色谱柱柱头不平用金刚砂切割,使之平
4固定相的极性指标与样品分析不匹配换匹配的柱子
5样品流通路线中有冷井消除路线中的过低温度区
6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑清洗更换衬管;切除柱头10cm
7进样时间过长缩短之
8分流比低增大分流比(至少大于20/1)
9进样量过高减小进样体积或稀释样品
10醇胺,伯胺,叔胺和羧酸类易拖尾用极性大的色谱柱;样品衍生处理
H保留时间漂移
1温度变化检查柱温箱的温度
2气体流速变化注射甲烷,测定载气线速度
3进样口泄露检查进样垫;判断其他泄露处
4溶剂条件变化样品,标准品使用相同的溶剂
5色谱柱被污染切除柱头10cm;高温老化,清洗
I分离度下降
1色谱柱被污染方法同上
2固定相被破坏(柱流失)更换之
3进样失败检查泄露,维修之检查吹扫时间
检查温度的适应性;检查衬管
4样品浓度过高稀释;减少进样量;用高分流比
H溶剂峰拉宽
1色谱柱安装失败
2进样渗漏
3进样量高提高汽化温度
4分流比低提高分流比
5OVEN低
6分流进样时,初始OVEN过高降低初始柱温,使用高沸点溶剂
7吹扫时间过长(不分流进样)定义短时间的吹扫程序
基线问题
A基线向下漂移
1新安装的柱子,基线连续向漂移几分钟继续老化
2检测器未达到平衡延长检测器的平衡时间
3检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来清洗之
B基线向上漂移
1色谱柱固定相被破坏
2载气流速下降调整载气压力;清洗压力和流量调节阀
C噪音
1毛细管末插入检测器太深重新安装色谱柱
2使用ECD,TCD气体泄露引发基线噪音检查,维修气路
3FID,NPD,FPD燃气流速或燃气选择不当高纯燃气,调整流速
4进样口被污染清洗进样口;更换搁垫;更衬管中的玻璃纤维或硅烷化
5毛细管色谱柱被污染切除首端10cm;用溶剂清洗色谱柱;更换之
6检测器发生故障维修,更换之
7检测器电路发生故障联系生产商或维修机构(专业)
DOffset(基线位置的突然改变
1电源电压波动使用稳压器
2电路接口处连接不好检查,清洗其接口处,拧紧接口
3进样口被污染
4色谱柱被污染
5毛细管末端插入检测器太深
6检测器被污染
E毛刺
1电磁干扰关闭电磁干扰源
2颗粒污染进入检测器
3气路密封松动,气体泄露拧紧松动的密封
4检测器内部电路接口或输入,输出信号接口松动检查,清洗,拧紧接口,更换之
积尘或被腐蚀
FWander(低频率的噪音)
1温度,压力等环境条件的波动找到环境因素变化与基线的关系,然后稳定之
2温度控制漂移测量检测器的温度
3载气中含杂质(温度稳定时)更换载气或气体净化器
4进样口被污染
5毛细管被污染
6气体流速控制失灵清洗或更换气体

5 条回复

sg888  2009-11-30 22:23
学习一下!
zhaoyan  2009-11-27 21:01
我们正在建标,比较详细,学习
yan111kai333  2009-11-27 01:35
非常感谢楼主,楼主工作经验丰富哈
学习学习中
陈玉兰  2009-10-28 17:07
比较详细,学习
xkfans520  2009-10-27 23:22
蛮详细的,不错

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