常用玻璃量器校准方法

  csxfjsw123 ·  2007-08-31 09:08  ·  125820 次点击
常用玻璃量器校准方法
1.范围
本方法适用于公司内使用中的滴定管、分度吸管、单标线吸管、单标线容量瓶、量筒、量杯等实验室常用玻璃量器(以下统称量器)的首次校准和使用中的检验。
2.引用文献
JJG196《常用玻璃量器检定规程》
JJG20《标准玻璃量器检定规程》
注:使用本方法,应注意使用上述引用文献的现行有效版本。
3.计量特性
被检玻璃量器的基本误差参考JJG196规程上相关的技术指标。
4.校准条件
4.1环境条件
温度要求在(20±5)℃,室内温度变化不能大于1℃/h;水温与室温之差不应超过2℃。
4.2校准设备
三等砝码;相应称量范围的天平,其称量误差应小于被检量器允差的1/10;温度范围0~50℃,分度值为0.1℃的温度计;校准辅助设备:测温筒,有盖量杯,固定支架和木夹等。
5.校准方法
5.1外观检查
应有保证该量器正确使用的必要标志,确定没有影响校准计量特性的因素后,方可进行校准(具体要求按现行国家标准)。
5.2校准方法——衡量法
5.2.1将滴定管等量出式量器稳妥地置于检定架上,充水至被检标线上5mm处,等待容量校准。
5.2.2取一只容量大于被检量器的洁净有盖称量杯(如果校准量瓶则取一只洁净干燥的待检量瓶),进行空称量平衡。
5.2.3将被检量器内的纯水放入称量杯中(量瓶应注纯水到标线),称得纯水质量值(m0)。
5.2.4在调整被检量器弯液面的同时,应观察测温筒内的水温,读数应准确到0.1℃,量瓶可在称完后将温度计直接插入瓶内测温。然后在JJG196《常用玻璃量器检定规程》附录A——衡量法用表中查得质量值(m)。
5.2.5量器在标准温度20℃时的实际容量按下式计算:
V20=V0+(mo-m)/ρw
式中:V20——量器在标准温度20℃时的实际容量(ml);
V0——量器的标称容量(ml);
m0——称得纯水质量值(g);
m——衡量法用表中查得的质量值,见附录A(g);
ρw——t℃时纯水密度值,见附录B,近似为1(g/cm3);
5.2.6凡使用需要实际值的检定,其检定次数至少2次,2次检定数据的差值应不超过被检容量允差的1/4,并取2次的平均值。
5.3校准方法——容量比较法
5.3.1将标准玻璃量器用配置好的洗液进行清洗,然后用水冲洗,使标准玻璃量器内无积水现象,液面与器壁能形成正常的弯月面。
5.3.2排除检定装置内的空气,检查所有活塞是否漏水,调整标准玻璃量器的流出时间和零位,将容量比较法校准装置调整到正常工作状态,并与衡量法进行比对试验。容量比较法与衡量法的差值应不超过被检量器的容量允差的1/4。
5.3.3滴定管、分度吸管和单标线吸管采用直插法进行校准,见图1。首先开启活塞c,注水至被检量器标线上方约5mm处,于是关闭活塞c,慢慢打开活塞b,调整液面至标线,然后按规定的流出时间排入标准量器。对于完全流出或的分度吸管和单标线吸管应注意标明残留液的位置。标准量器内水排出时,应按规定时间流出。连接玻璃管用的乳胶管,不宜过多暴露在两玻璃管之间。
5.3.4容量瓶、量筒和量杯的校准,是把水先充入标准量器,然后按规定时间流入被检量器,见图2。
5.3.5分度吸管、单标线吸管采用漏斗法校准,见图3。首先充水至标线上方约5mm处,用手指调整液面至标线。然后将吸管移至图3中靠a壁,使水沿壁流入标准球,当吸管内液面降至口端不流时,再等待大约3s,观察液面是否超出允差线。
图1滴定管、分度吸管和单标线吸管校准图
注:连接标准球的三通活塞,在出水加接流液嘴或自动定位装置,
放在标准球下标线的适当位置上,可以起到自动停液面的作用。
图2容量瓶、量筒和量杯校准图
图3分度吸管、单标线吸管校准图
6.校准结果的处理
经过校准的合格的玻璃量器,须喷色标、填发校准报告;不合格的则予以降级或报废。
7.校准周期
使用中的滴定管、分度吸管、单标线吸管、量瓶的校准周期为三年,其中用于碱性溶液的量器为一年。

13 条回复

蜘蛛侠  2009-08-24 12:52
直接引用规程就可以了
legendlee  2009-08-24 09:25
请看这个检定规程就可以了JJG 196-2006
nzm_1956  2009-08-04 14:37
感谢提供好的资料,:handshake
xinyuwaj  2009-08-03 15:47
不错不错的资料,喜欢
金海  2008-08-31 20:52
有检定规程就没必要再编校准规范,直接引用就行了。
余叶龙  2008-08-04 09:22
我经常使用校正玻璃量器时发现如下问题:
1. 由于玻璃量器本身容量刻度值再加上自身重量,则总重量很大,用分析天平会超过称量范围,用普通天平又精度不足。
2. 玻璃量器外表面的刻度线与内容积体积不一定是一一对应并准确表示的,往往是为了成批制造方便,刻线容易而刻上去的(出厂刻度线标称20 °C),本身含有一定的误差。当对某批进行检定时,会出现成批的系统误差和偶然误差,例如100mL刻线都是100.05~100.07mL范围时,120mL刻线都是119.92~119.95mL范围,140mL刻线都是139.92~139.95mL范围,。。。。200mL刻线又都回到是200.05~200.07mL范围。检定人员不可能将刻线重新改刻,由于是成批次误差,又无法换货。
3. 用标准砝码标定了所使用的天平后,检测玻璃量器的容量重现性仍然不高,检定报告不好写真实值范围。因为玻璃仪器实际上都不是在计量室完成(特别是对于10kmL或以上的玻璃量具,本身体积就很大,还易碎,怕搬动),因为玻璃量具每天需要检定的量很大(玻璃制品易碎、易裂),往往是在实验室完成的,由于实验室房间温度是不断随着时间在变化的,湿度也在随着天气在变化,若要恒定在某个温湿度条件下,只有从理论上才有可能,实际上都是动态。
请问,有何种良方可以解决。
许乃利  2008-06-10 15:46
没图!上哪下?
LINGHUCHUCHU  2008-03-30 14:30
感谢楼主提供这么好的资料。
xu_zun  2008-01-23 12:45
:$ 东西还可以,有点用,谢谢!
airennaonao  2008-01-22 19:57
在那里,能看到图阿。

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