使用毛细管色谱柱故障排除指南

  csxfjsw123 ·  2007-08-19 14:22  ·  79280 次点击
一、峰丢失
可能的原因可采用的排除方法
1.注射器有毛病1用新注射器验证。
2.未接入检测器,或检测器不起作用2.检查设定值
3.进样温度太低3.检查温度,并根据需要调整
4.柱箱温度太低4.检查温度,并根据需要调整
5.无载气流5.检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速
6.柱断裂6.如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端,是可以补救的,切去柱断裂部分,重新安装
二、前沿峰
可能的原因可采用的排除方法
1.柱超载1.减少进样量
2.两个化合物共洗脱2.提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开
3.样品冷凝3.检查进样口和柱温,如有必要可升温
4.样品分解4.采用失活化进样器衬管或调低进样器温度
三、拖尾峰
可能的原因可采用的排除方法
1.进样器衬套或柱吸附活性样品1.更换衬套。如不能解决问题,就将柱进气端去掉1~2圈,再重新安装
2.柱或进样器温度太低2.升温(不要超过柱最高温度)。进样器温度应比样品最高沸点高25度
3.两个化合物共洗脱3.提高灵敏度,减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开
4.柱损坏4.更换柱
5.柱污染5.从柱进口端去掉1~2圈,再重新安装
四、只有溶剂峰
可能的原因可采用的排除方法
1.注射器有毛病1用新注射器验证。
2.不正确的载气流速(太低)2.检查流速,如有必要,调整之
3.样品太稀3.注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好,就提高灵敏度或加大注入量。
4.柱箱温度过高4.检查温度,并根据需要调整
5.柱不能从溶剂峰中解析出组分5.将柱更换成较厚涂层或不同极性
6.载气泄漏6.检查泄漏处(用肥皂水)
7.样品被柱或进样器衬套吸附7.更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装
五、宽溶剂峰
可能的原因可采用的排除方法
1.由于柱安装不当,在进样口产生死体积1.重新安装柱。
2.进样技术差(进样太慢)2.采用快速平稳进样技术。
3.进样器温度太低3.提高进样器温度。
4.样品溶剂与检测相互影响
(二氯甲烷/ECD)4.更换样品溶剂。
5.柱内残留样品溶剂5.更换样品溶剂
6.隔垫清洗不当6.调整或清洗
7.分流比不正确(分流排气流速不足)7.调整流速
六、假峰
可能的原因可采用的排除方法
1.柱吸附样品,随后解吸1.更换衬管,如不能解决问题,就从柱进样口端去掉1~2圈,再重新安装。
2.注射器污染2.用新注射器及干净的溶剂试一试,如假峰消失,就将注射器冲洗几次。
3.样品量太大3.减少进样量。
4.进样技术差(进样太慢)4.采用快速平稳的进样技术

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csxfjsw123  2007-08-19 14:23
七、过去工作良好的柱出现未分辨峰

可能的原因 可采用的排除方法

1.柱温不对 1.检查并调整温度

2.不正确的载气流速 2.检查并调整流速。

3.样品进样量太大 3.减少样品进样量

4.进样技术水平太差(进样太慢) 4.采用快速平稳进样技术。

5.柱和衬套污染 5.更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装

八、基线不规则或不稳定

可能的原因 可采用的排除方法

1.柱流失或污染 1.更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装。

2.检测器或进样器污染 2.清洗检测器和进样器

3.载气泄漏 3.更换隔垫,检查柱泄漏。

4.载气控制不协调 4.检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi,请更换气瓶。

5.载气有杂质或气路污染 5.更换气瓶,使用载气净化装置清洁金属管。

6.载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内(包括FID用氢气和空气) 6.

测量流速,并根据使用手册技术指标,予以验证。

7.检测器出毛病 7.参照仪器使用手册进行检查。

8.进样器隔垫流失 8.老化或更换隔垫

九、同一根柱保留时间长短不一

可能的原因 可采用的排除方法

1.柱温太低或太高 1.检查并调整柱温。

2.载气流速太低或太高 2.在柱出口处用适当的,经标定气源测量流速。

3.样品器隔垫或柱泄漏 3.如必要,请检查并修复。

4.柱污染或损坏 4.重新老化或更换柱

5.样品超载 5.减少样品进样量。

6.记录仪出毛病 6.检查记录仪。

7.载气控制不协调 7.检查载气源,看压力是否足够。如压力≤500psi,请更换气瓶。

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