pH电极及pH测量技术问答2
浪涛沙 · 2009-05-06 21:24 · 43926 次点击
11、pH电极为何要浸泡?如何正确浸泡pH复合电极?
pH电极使用前必须浸泡,因为pH球泡是一种特殊的玻璃膜,在玻璃膜表面有一很薄的水合凝胶层,它只有在充分湿润的条件下才能与溶液中的H+离子有良好的响应。同时,玻璃电极经过浸泡,可以使不对称电势大大下降并趋向稳定。pH玻璃电极一般可以用蒸馏水或pH4缓冲溶液浸泡。通常使用pH4缓冲液更好一些,浸泡时间8小时至24小时或更长,根据球泡玻璃膜厚度、电极老化程度而不同。同时,参比电极的液接界也需要浸泡。因为如果液接界干涸会使液接界电势增大或不稳定,参比电极的浸泡液必须和参比电极的外参比溶液一致,即3.3mol/LKCL溶液或饱和KCL溶液,浸泡时间一般几小时即可。
因此,对pH复合电极而言,就必须浸泡在含KCL的pH4缓冲溶液中,这样才能对玻璃球泡和液接界同时起作用。这里要特别提醒注意,因为过去人们使用单支的pH玻璃电极已习惯于用去离子水或pH4缓冲液浸泡,后来使用pH复合电极时依然采用这样的浸泡方法,甚至在一些不正确的pH复合电极的使用说明书中也会进行这种错误的指导。这种错误的浸泡方法引起的直接后果就是使一支性能良好的pH复合电极变成一支响应慢、精度差的电极,而且浸泡时间越长性能越差,因为经过长时间的浸泡,液接界内部(例如砂芯内部)的KCL浓度已大大降低了,使液接界电势增大和不稳定。当然,只要在正确的浸泡溶液中重新浸泡数小时,电极还是会复原的。
另外,pH电极也不能浸泡在中性或碱性的缓冲溶液中,长期浸泡在此类溶液中会使pH玻璃膜响应迟钝。正确的pH电极浸泡液的配制:取pH4.00缓冲剂(250ml)一包,溶于250ml纯水中,再加入56克分析纯KCl,适当加热,搅拌至完全溶解即成。上海三信仪表厂有瓶装的电极浸泡液供应,规格有500ml和50ml二种,这些浸泡液中含有防腐剂成分,不会发霉和变质,保质期一年。
为了使pH复合电极使用更加方便,一些进口的pH复合电极和部分国产电极(如上海三信仪表厂的产品),都在pH复合电极头部装有一个密封的塑料小瓶,内装电极浸泡液,电极头长期浸泡其中,使用时拔出洗净就可以,非常方便。这种保存方法不仅方便,而且对延长电极寿命也是非常有利的,只是塑料小瓶中的浸泡液不要受污染,要注意更换。
12、如何正确使用pH复合电极?
⑴球泡前端不应有气泡,如有气泡应用力甩去。
⑵电极从浸泡瓶中取出后,应在去离子水中晃动并甩干,不要用纸巾擦拭球泡,否则由于静电感应电荷转移到玻璃膜上,会延长电势稳定的时间,更好的方法是使用被测溶液冲洗电极。
⑶pH复合电极插入被测溶液后,要搅拌晃动几下再静止放置,这样会加快电极的响应。尤其使用塑壳pH复合电极时,搅拌晃动要厉害一些,因为球泡和塑壳之间会有一个小小的空腔,电极浸入溶液后有时空腔中的气体来不及排除会产生气泡,使球泡或液接界与溶液接触不良,因此必须用力搅拌晃动以排除气泡。
⑷在粘稠性试样中测试之后,电极必须用去离子水反复冲洗多次,以除去粘附在玻璃膜上的试样。有时还需先用其他溶液洗去试样,再用水洗去溶剂,浸入浸泡液中活化。
⑸避免接触强酸强碱或腐蚀性溶液,如果测试此类溶液,应尽量减少浸入时间,用后仔细清洗干净。
⑹避免在无水乙醇、浓硫酸等脱水性介质中使用,它们会损坏球泡表面的水合凝胶层。
⑺塑壳pH复合电极的外壳材料是聚碳酸酯塑料(PC),PC塑料在有些溶剂中会溶解,如四氯化碳、三氯乙烯、四氢呋喃等,如果测试中含有以上溶剂,就会损坏电极外壳,此时应改用玻璃外壳的pH复合电极。
13、pH电极寿命有多长?
这个问题是很多用户经常询问的,但却不是简单几个字能够回答的。
首先介绍国家标准(ZBN50003-88)对电极“寿命”的规定:“电极的保证期:从电极上所标注的制造日期起,在一年内的存放期内拆箱使用时,其性能应符合本标准的全部要求。在保证期内,如发现电极因制造厂的原因而不能正常工作时,制造厂应负责修理或退换’。这里讲的很清楚,电极的质量保证期限,以没有经过使用为前提,期限一年,因此很多人就笼统的讲电极的寿命是一年,其实这是不对的。这里里面除了电极本身品质以外还有一个使用和保养的问题。首先是使用介质,相同的电极会接触不同的介质,有的介质很干净,如自来水,有的介质是强酸强碱甚至高温。第二是使用时间,有的是偶尔使用,有的是长期连续使用。第三是是否清洗保养,因此这里面就会有很大的不一样,一般来讲,一支电极如果在很短的时间内失效,就有可能是电极型号选择不对或者使用者保养不当,这种情况一般生产厂是不负责退赔的。当然,如果电极虽经使用,但外观仍很好,并无不良使用的痕迹,就有可能是电极质量原因,生产厂一般也会负责退赔的。至于有些电极号称长寿命电极,其实也是有些问题的。电极的一般使用时间为半年至一年,使用条件差的工业pH电极时间可能更短一些。