液相色谱仪准确度降低的原因及解决方法

  Aaron ·  2010-05-06 22:38  ·  24344 次点击
河北省计量科学研究院王颖
液相色谱仪利用试样中各组分在色谱柱中固定相和流动相间分配或吸附特性的差异,由流动相将试样带入色谱柱中进行分离,经检测器进行检测,根据组分的保留时间和响应值(峰高或峰面积)进行定性和定量分析。
液相色谱仪在使用过程中常有定量结果不准确,准确度降低情况出现,如何解决液相色谱仪在使用过程中准确度降低的问题,须从以下原因入手寻找解决的方法。
一、峰高、峰面积的积分值不准确
解决的方法是设下列参数:样品量、换算比例、内标物量、保留时间。
经适当变化后,重新进标样提高试验准确度。
二、样品预处理时样品降解或样品不纯
解决方法:用标准样比较,验证样品完整性,检查样品处理过程,换新样。
三、样品蒸发
解决方法:在适当的温度下密封保存样品。
四、样品前处理不当
解决方法:检查样品制备过程中浓度、溶剂过滤等。
五、内标物配置不当
解决方法:验证内标物配制、混合过程(称量和适当稀释),配制新内标物。
六、进样问题(只对外标法而言)
解决方法:1.如果使用全部定量环的手动进样器,在进样前需在“取样”(load)状态下清洗三次;2.如果使用部分定量环的手动进样器,进样量需少于定量环体积的50%;3.如果使用注射器的手动进样器,须确保进样操作重复;4.如果使用自动进样器可以确保正确的进样体积,须保证注射器不含空气,样品瓶有足够的样品,系统不泄漏;5.如果手动进样器、自动进样器都使用,应确保流路的平衡。
综上所述,液相色谱仪准确度降低由多种原因造成,操作者应综合分析、判断,并通过各种可能的尝试,从而快速排除故障,使仪器恢复正常。

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