样品的前处理
如果样品中的某一部分的化学成分有可能不具代表性，例如氧化，首先要研究样品的特殊性和化学成分的变动范围，然后除去样品中已发生了成分变化的部分。接下来应该对样品采取保护措施防止化学成分发生变化。
必要时，应采取合适的方法去除在样品制备过程中使用的涂层，使要被切削的金属表面完全外露。金属表面要使用适当的溶剂除油，但应保证除油的方法对分析结果的正确性不产生影响。
屑状分析试样
分析试样是由有一定的形状和大小的屑状试样组成。它是通过钻、切、车、冲等方法制取的。屑状试样不应从受切割火焰的热影响的部位取得。
制样过程中所使用的工具、机械、容器应该预先进行清洗，防止对分析试样产生污染。
机械加工试样时，切下的屑状物不应该过热，这可从它的颜色变化来判断(发蓝或发黑)。对于合金钢的某些钢种屑状物会不可避免的出现变色。例如锰钢和奥氏钢体，应通过选择合适的工具和切削速度来尽量减小影响。
必要时，对加工的样品进行热处理来软化样品。
只有当屑状物能用适当的不残留溶剂清洗时，才能在机械加工过程中使用冷却剂。
称取试料前，屑状试样应该充分混合。一般情况下，使用在平面上滚动的容器或使用反转容器金相混合，其效果较好。