读数时视线必须与液面保持在同一水平面上。对于无色或浅色溶液，读它们的弯月面下缘最低点的刻度；对于深色溶液如高锰酸钾，碘水等，可读两侧最高点的刻度。若滴定管的背后有一条蓝带，无色溶液这时就形成了两个弯月面，并且相交于蓝线的中线上，读数时即读此交点的刻度：若为深色溶液，则仍读液面两侧最高点的刻度。
为了使读数清晰，也可在滴定管后衬一张纸片为背景.形成较深的弯月面。读取弯月面的下缘一这样不受光线影响，容易观察。每次滴定最好都是将溶液装至滴定管的“o.oo”毫升刻度或稍下一点开始，这样可消除因上下刻度不均匀所引起的误差。读数应读至毫升小数后第二位，即要求估计到0.01ml。
滴定操作
使用酸式滴定管时，左手握滴定管，其无名指和小指向手心弯曲，轻轻地贴着出口部分，用其余三指控制活塞的转动。注意不要向外用力.以免推出活塞造成漏水，应使活塞稍有一点向手心的回力。使用碱式滴定管时，仍以左手握管。其拇指在前，食指在后.其他三指辅助夹住出口管。用拇指和食指捏住玻珠所在部位，向右边挤压橡皮管.使玻珠移至手心一侧，这样，使溶液可从玻珠旁边盼空隙流出。注意不要用力捏玻璃珠.也不要使玻珠上下移动，不要捏玻珠下部橡皮管.以免空气进人而形成气泡，影响读数。
滴定一般在锥形瓶中进行，滴定管下端伸入瓶中约1厘米，必要时也可在烧杯中进行。左手按前述方法操作滴定管，右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶颈，沿同一方向按圆周摇动锥瓶，不要前后振动。边滴边摇，两手协同配合，开始滴定时，无明显变化莫测，液滴流出的速度可以快一些，但必须成滴而不能成线状流出，滴定速度一般控制在3-4滴/秒，注意观察标准溶液的滴落点。随着滴定的进行，滴落点周围出现暂时性的颜色变化，但随着摇动锥形瓶，颜色变化很快。当接近终点时，颜色变化消失较慢，这时应应逐滴加入，加一滴后把溶液摇匀，观察颜色变化情况，再决定是否还要滴加溶液。最后应控制液滴悬而不落，用锥形瓶内壁把液滴靠下来（这时加入的是半滴溶液），用洗瓶吹洗锥形瓶内壁，摇匀。如此重复操作直至颜色变化半分钟不消失为止，即可主人为到达终点滴定结束后，滴定管内剩余的溶液应弃去，不要倒回原瓶中。然后依次用自来水、蒸馏水冲洗数次，倒立夹在滴定管架上。或者，洗后装入蒸馏水至于刻度以上，再用小烧杯或口径较粗试管倒盖在管口上，以免滴定管污染，便于下次使用。