正确认识化学分析仪器检定与使用之间的关系
陕西省计量科学研究院孙喜荣
化学分析仪器的检定是指经过培训的专业技术人员，根据国家计量检定规程规定的方法，对标准物质在被检仪器上进行测量，测量结果经过处理后，确定被检仪器的各项指标是否符合规程要求。符合，即为合格，否则，即为不合格，需要调试、修理或更换。而仪器的使用是指分析人员，根据国家或行业标准规定的方法，对未知样品进行测量，其测量结果要受到人员、标准、样品处理、数据处理、仪器性能好坏等多种因素的影响，其过程与检定相比，有很多不同。
如1.人员，在企业、检测机构等化学分析仪器的使用单位里，经常是同一台仪器多人使用，人员变动频繁，且大多未经过正规培训，从而造成人员对仪器操作不熟练、维护不到位等现象。2.标准，标准的有无以及对标准的理解程度都直接关系着测量结果的好坏。3.样品，国家标准物质经常考虑通用因素，测量范围比较窄也比较单一，而用户的使用情况却是各异的，所以用于定标的标准样品经常需要使用者自己配制。等等这些，都说明了化学分析中要得到正确的分析结果，受到很多方面的影响。仪器性能的好坏只是其中的一个环节。笔者根据多年来从事化学分析仪器检定工作的实践，想就仪器使用者中对于检定与使用工作之间关系认识上的两个误区作一分析，与大家探讨一下。
一、
只要仪器检定合格了，测量结果就应该是准确的。
这种观点一般多存在于企业的一线工人当中，他们一般只是按照师傅教的方法生搬硬套，很少去思考为什么，当测量结果出现异常时，首先想到的经常是仪器出了问题，赶紧找计量部门。最后往往被证明是对仪器了解不够或是对标准理解不到位。以笔者亲身经历的两件事情来说明一下。
一家企业新建了一套纯水制备系统，需要计量部门对系统上的电导率仪进行检定，我们依照规程进行检定并给出了合格结论。可用户一使用，问题出现了。当用户将系统水温升至45℃时（参考温度25℃），电导率仪显示值超出了他们向供应商要求的技术指标，这直接关系着他们对整套设备是否验收。于是应他们的要求，我们对仪表再次进行了检定，仍是合格的。经过仔细分析，原来问题出在温度补偿上。温度补偿是指当电导率仪测量介质偏离参考温度时，仪器利用电学原理，将实际温度下的电导率值以实际温补系数换算至参考温度下的值并显示出来。由此可见，实际温补系数的准确测定直接关系着测量结果。由于纯水电导率的温补系数根据水质不同变化很大，所以检定规程无法对其做出统一规定，用户只有自己按照说明书中介绍的方法，测量出实际温补系数，将其输入仪器，才能得到正确的测量结果。像这种情况就需要用户对所用仪器有比较深入的了解，计量部门的检定并不能解决所有问题。
一家单位的火焰光度计操作人员，在我们检定结束之后，打来电话说仪器测量值偏高，怀疑是我们检定过程有问题，要求我们复检。我们先在电话中让他们排除诸如所使用标准、空白、样品等因素，问题没有得到解决。本着对用户负责的态度，我们再次对用户所用仪器进行检定，结果发现仪器仍然是合格的。操作人员很奇怪的问，既然检定合格了，为什么仪器测量结果不准呢？我们耐心地检查了他们用的所有试剂后，发现他们自配的两个标准样品线性严重超差，于是建议他们重新配制标准溶液并给他们详细讲解了火焰光度计的定值原理以及仪器检定和使用的不同，帮助他们解决了这一问题。类似这样的情况，我们还遇到过很多次，由于化学分析中的仪器分析大多用的是相对测量法，如火焰光度法、紫外分光光度法、原子吸收法、色谱法等等，都是先用标准样品定标，再根据未知样品的信号强度反算出样品的浓度。所以就要求仪器使用者有较高的业务素质，千万不能以为只要检定合格了，仪器测量就准确了。测量时，要注意各个环节，才能得到准确可靠的测量结果。
二、我们经常用标样校准，检定没什么意义。
这种观点一般多出现在技术机构及一些技术力量较强、人员素质较高的检测实验室，他们能够准确理解试验标准，严格按照仪器说明书对仪器进行操作，并定期校准。但检定对他们来讲也还是必不可缺的，为什么呢？因为1.校准人员不够专业，校准使用标准不够权威，校准项目不够全面。虽然使用者能够熟练操作仪器，但他们对仪器的校准只停留在简单的比较上，只是按照标准推荐的方法和自己配制的标准样品来做曲线，或是直接观察标样测量结果与靶值的一致程度，从而实现对仪器的质控，而对于仪器其他有可能引起测量误差的性能却未进行校准。所以，使用者对仪器的质控或是期间核查绝不能代替专业检定机构对仪器的检定2。校准发现问题难以排除。因为对仪器结构及性能了解有限，当校准结果不正常时，很难找到原因，而专业检定人员因为长期从事化学分析仪器的检定工作，对测量原理、仪器结构都有比较深入的了解，而且检定所用的国家标准物质及标准设备都有良好的稳定性，可以及时发现问题所在并加以解决。3是社会和政府监督的需要，也是提高工作效率的需要。企业只有将所使用的计量器具纳入国家计量体系，才能实现测量结果的量值统一和量值溯源，才能保证产品质量的可靠性和稳定性。近年来，在强制检定的同时，越来越多的企业及技术机构都自觉对所用仪器申请检定，在接受监督的同时保证自己的量值可靠。同时，专业机构对仪器进行周期检定后，使用者在仪器校准方面的工作量就会相应减少，从而提高工作效率。
化学分析仪器因其快速、方便等优点被广泛应用于医疗卫生、食品安全、卫生防疫、环境监测、贸易结算等多个重要领域，其测量结果直接关系着人民群众的身体健康、生命安全以及国家经济生活的正常有序，只有正确认识化学分析仪器检定和使用之间的关系，才能使计量检定部门和仪器使用部门相互理解、相互帮助，共同提高，在准确测量的基础上，促进我国化学分析测试技术的发展。