X射线荧光分析技术无损检测贵金属首饰含量中的技巧
仪器信息网 · 2011-02-23 00:42 · 53461 次点击
随着国内黄金交易市场的全面开放,无损验货接踵而来。本文从贵金属首饰无损检测应用x荧光分析技术的角度,提出一些避免误区的观点。
一、x射线荧光分析基本原理
所谓荧光,就是在光的照射下发出的光。x射线荧光就是被分析样品在x射线照射下发出的x射线,它包含了被分析样品化学组成的信息,通过对上述x射线荧光的分析,确定被测样品中各组份含量的仪器就是x射线荧光分析仪。用x射线荧光分析仪测量贵金属首饰含量是一种不接触、非破坏的测试方法。这种方法是将一束初级x射线照射被分析的样品,使样品中的每种元素的原子都发射出各自特征的x射线荧光。于每一种元素的原子能级结构都是特定的,它被激发后跃迁时放出的x射线的能量也是特定的,称之为特征x射线。通过测定特征x射线的能量,便可以确定相应元素的存在,而特征x射线的强弱(或者说x射线光子的多少)则代表该元素的含量。
二、x射线荧光分析仪的分类
1.根据分光方式的不同,x射线荧光分析可分为能量色散和波长色散两类,也就是通常所说的能谱仪和波谱仪。通过测定荧光x射线的能量实现对被测样品分析的方式称之为能量色散x射线荧光分析,相应的仪器称之为能谱仪,通过测定荧光x射线的波长实现对被测样品分析的方式称之为波长色散x射线荧光分析,相应的仪器称之为x射线荧光光谱仪。
2.根据激发方式的不同,x射线荧光分析可分为源激发和管激发两种:用放射性同位素源发出的x射线作为原级x射线的x射线荧光分析仪称为源激发仪器,其特点是体积较小、结构简单,价格低廉;用x射线发生器(又称x光管)产生原级x射线的x射线荧光分析仪称为管激发仪器,特点是体积较大、输出强度高且可调,价格也较昂贵。
以上我们介绍了x射线荧光分析仪的基本原理及其主要类型,下面我们着重阐述一下用x射线荧光分析技术无损检测贵金属首饰含量所应注意避免的误区。
误区1:强调“荧光”。
过分迷信依赖大型仪器。许多用户错误地认为只有用x光管作为激发源的管激发仪器才是x荧光仪,一味地强调所谓“荧光”。事实上,如前所述,无论是采用x光管还是采用放射性同位素作为激发源,只要是由x射线激发,通过测定被测样品发出的荧光x射线得出其化学成分及含量的仪器,都是x荧光分析仪。
误区2:重硬件轻软件和技术。
任何一种分析仪器在某一领域的成功应用都是硬件、软件和分析技术有机结合的结果,三者缺一不可。毫无疑问,硬件是基础,但硬件并不能决定一切。从应用的角度来讲,硬件只有通过软件才能充分发挥作用,而分析技术涉及仪器应用的每一个环节。
误区3:重价格轻服务。
价格当然是选购商品的重要因素,但不应当是决定性因素。分析仪器各部件质量及其价格悬殊极大,并且直接决定了仪器的售价,单纯追求价格便宜,很难保证质量。对于x荧光分析仪这样的设备来说,服务往往更为重要。这里所说的服务不仅指安装调试备品备件供应维修服务等,更为重要的是应用技术服务。
误区4:片面追求准确度忽视精密度。
不重视稳定性和重现性。准确性固然重要,精密度也决不可忽视,首先要关注的是精密度问题,也就是说,同一样品多次测量,其结果应有良好的一致性,每一测量结果与均值的差要足够小,至于测量值与真值的差,往往属于系统误差,是可以进行数学校正的。
此外,还应重视仪器的稳定性和重现性。所谓稳定性是指同一样品连续测量多次(通常为21次)的标准偏差;而重现性则是同一样品间隔较长时间后再次测量的结果间的一致性。这两项指标也是x射线荧光分析仪器的重要指标,我们常说的准确测量必须是建立在稳定性和重复性基础之上的。
误区5:分析时间越短越好。
x射线测量是随机事件的统计测量,是由统计规律决定的,计数的绝对量取决于测量时间,并直接决定着测量误差的大小,足够长的测量时间是测量精度的前提条件,为了保证测量精度,必须有足够的测量时间以及足够的计数率。
误区6:标样滞后且制备麻烦。最好用无标样法。
x射线荧光分析事实上是一种对比分析,特别是经验系数法,测得的x射线强度与相应元素浓度的对应关系完全是建立在标准样品的基础之上的,必须制备足够数量的标准样品,标样的质量直接决定了分析结果的可靠性。基本参数法等无标样分析法一般是用于完全未知样品的初步分析,所谓无标样也只是不需要系列标准样而已。
综上所述,本文例举了使用x射线荧光分析仪种种误区,并不是说此方法不可以用于贵金属首饰的检测,它的“无损、快速”仍然是其他检测方法所无法比拟的,只有了解了它的优点和缺点,我们才能正确地应用它,同时我们再和其他检测方法有机结合,就能事半功备准确出据,更好的规范贵金属首饰市场,维护好广大消费者的合法权益。
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