马尔文Mastersizer2000使用经验谈
仪器信息网 · 2011-02-25 00:07 · 68320 次点击
本人从2003年接触马尔文MS2000到目前也有6个多年头了,作为实验室负责人,使用虽然不多,但是也算比较熟悉,点点滴滴,稍稍有了点经验,但愿可以与网友一起分享。
我所从事的行业是碳化钨——硬质合金生产,使用激光粒度仪用于钨粉、碳化钨粉粒度分布的检测。
公司安装调试设备的时候,我正好在外地培训,所以错过了向安装工程师学习和交流的机会,所以我的粒度仪使用生涯是从空白开始的。当初实验室规模不大,马尔文MS2000是当时实验室最昂贵的设备了,记得在学校里做毕业论文的时候,曾经接触过,所以对激光粒度仪也比较感兴趣,加上本人是当时实验室不多的本科毕业生,所以,自己就暗暗研究起来。当时看的书就是中南大学粉末冶金研究院廖寄乔老师编写的《粉末冶金实验技术》,这本书编写的还是相当不错,对从事粉末冶金分析的人员很有参考价值,书中对马尔文激光粒度仪讲解的很详细,看了相关的内容后,又把仪器的英文说明书大致看了一遍,了解仪器的构造、注意事项等等。其实仪器操作并不难,由于电脑基础比较好,经过仪器负责人员的培训,很快就掌握了仪器的使用、软件的操作,然后就自己上岗操作。
粉体材料粒度分布的测试并不复杂,但是并不是每一个使用者都能将结果测试满意。讲到这里,我们还是需要先了解一下激光衍射法测定的对象——粉末。粉末是一个粉体材料的简称,一份粉末是由千千万万个颗粒组成的集合,在粉体中,粉末颗粒由于粘接力的作用,会自然团聚在一起,形成团粒,这些团粒,我们一般称之为二次颗粒,对于我们测定的大多数粉体材料,通常都是二次颗粒,而用激光粒度仪测定的粒径则为二次粒径。曾经有很多人为我这样的问题,激光粒度、费氏粒度、BET粒度有什么不一样,为什么结果相差那么大。其实通俗的解释,这些粒度代表不同的物理量,有不同的物理意义;从原理上讲,激光粒度采用的是激光衍射法,测得的是二次颗粒的等效粒度,费氏粒度采用的是空气吸附法,测得的是用颗粒(二次颗粒)外比表面换算过来的等效粒度,BET粒度采用氮吸附法,测得的是颗粒全比表面换算过来的等效粒度。了解了这些,对于激光粒度的测定,分散是关键。
讲到分散,我想在这里与大家交流超声波细胞粉碎机,目前大家普遍采用的是用超声波细胞粉碎机,也有人使用超声波清洗机,超声波清洗机功率不大,而且都是隔着试样杯超声分散,效果不是很好,所以建议大家使用超声波细胞粉碎机,至于厂家,从我使用的4台超声波细胞粉碎机,还是宁波新芝生产的效果最好(这里没有做广告的意思,我也是就事论事),至于型号,这就要看你的需求了,对于比较难分散的试样,建议功率大一点,我们使用的经济型的JY99-IID,这款超声波细胞粉碎机最大功率1800W,而且价格比同类功率的细胞粉碎要便宜了很多,比较适合预算比较少的公司。我们之所以会选择这么大功率的超声波细胞粉碎机是因为钨粉、碳化钨粉都特别难分散,虽然我们平时也只用到800W的功率,但是相对额定功率只有几百或者一千瓦的细胞粉碎机,800W的功率也仅仅在峰值的44%,这样不会超载工作(在使用过程中,使用功率会变化的),不会造成设备损坏,而且需要大功率的时候,随时可以使用。超声波细胞粉碎机使用有两个地方需要注意,一个就是超声波探头,一个就是超声方式。我们使用过各种大小的超声波探头,不同的超声波细胞粉碎机的探头大小是不一样的,但是对于同样功率的超声波细胞粉碎机,探头越小,效果越好(个人经验,仅供参考)。我现在就以JY99-IID为例向与大家分享,由于开始的时候没有这方面的经验,开始选择的是比较大的探头,我记得好像是25cm的探头,但是效果似乎很不理想,后来我会想起,我们以前使用的一台900W的JY92-IID超声波细胞粉碎机将探头磨细以后,效果好了很多,针对这种现象,我估计选择小一点的探头会更好一点,于是选择了15cm的探头,效果应该说是非常理想(建议不要选择小于15cm的探头,由于功率大的原因,功率使用超过1000W很容易造成探头损坏)。
分散的另一个关键就是表面活性剂与分散剂,对于钨粉、碳化钨粉使用5%的六偏磷酸钠溶液作为表面活性剂,分散剂可以用水也可以选用无水乙醇,可以先用1mL表面活性剂将粉末润湿拌匀,再加入分散剂,用细胞粉碎机分散,测定的时候,分散剂中可以预先加1mL面活性剂,如果用无水乙醇代替水作为分散剂,效果会更好一些。
激光粒度仪是比较少出故障的仪器,平时的维护主要就是清洗透镜,清理塑料导管。透镜建议尽量少清洗,每次在测试完成后,清洗时加入少量的表面活性剂(我们就用已经稀释了的洗洁精)一起清洗,可以减少透镜和导管的沾污。如果一定要清洗透镜,可以按照说明书,将透镜小心拆下,用软布(眼镜布)蘸少许表面已稀释的洗涤液(肥皂水或低浓度的洗洁精液),每次按照一个方向进行擦拭,擦拭干净后,用纯水清洗干净,再用镜头纸,每次按照一个方向将水擦干。塑料导管的清洗可以自己制备一根金属棒,直径约2.5mm(可以用电焊条自己制备),将蘸有洗涤液的棉花塞入塑料导管中,用金属棒将棉花送一端推到另一端,棉花不能太多,合适就好,每次都从同一端开始清洗,不要来回清洗,洗干净后,用清水冲洗干净即可。
我们用的马尔文出的唯一比较严重的故障就是,就是有一次进样器失控,显示乱码,而且无法启动,造成这个原因主要是进样器的电路板受潮,本来想叫工程师过来维修,后来由于时间和价格的关系,自己将进样器后面的面板拆开,用电吹风吹,后来进样器就正常了。有了这次经验,后来我们使用使注意比较多了,每次检测尽量不要被水将进样器弄湿,不小心撒出水来,马上用干毛巾擦干,并且在实验室安装了除湿机。后来为了保护设备,又增加了深圳山特的UPS电源。
以上是我个人使用MS2000的一点小经验,希望与大家交流。