水质检测常识问答
仪器信息网 · 2011-02-27 15:35 · 11184 次点击
什么是干扰物质?
问题解答:
干扰物质是水中存在的,能够干扰测试中的化学反应的物质。
干扰物质会致使测定结果高于或者低于正确结果。
如何检查待测样品中是否存在干扰?
问题解答:
标准加入法是检验样品中是否含有干扰物质的最好的方法。
这种方法是直接向样品中加入总量已知的待测物质。如果对加入前后样品中的待测物质进行测定,就可以发现加入后的测定结果比加入前高出了一个已知的量值。
例:测定含铜样品,得到铜离子浓度为1.0mg/L。然后向未使用的一部分样品中加入0.5mg/L的铜离子。测定加入后样品中铜离子的浓度,理论上应得到的测定结果为1.5mg/L。
如果对加入铜离子后的样品测定的结果明显低于或高于1.5mg/L,则样品中可能存在会对铜离子测定产生干扰的干扰物质。应确保测试操作以及使用标准溶液所得到的测试结果的正确性。
大多数测试为保证工作正常,要求样品的pH值在某一特定的范围内,测试试剂中含有缓冲剂用来调整pH值,使之在要求范围内。如果样品的pH值过低、过高或碱度很高,那么样品可能没有被调整到正确的pH值。
如果样品中含有干扰物质,最好的做法是稀释样品至干扰物质不会产生干扰的浓度。如果这样做也没有效果,则需要使用其它的分析方法。
测试样品时,不显色或显现错误的颜色是怎么回事?
问题解答:
在使用色度计测试样品时观察不到任何颜色可能存在一下几种原因:
1.没有正确执行测试操作程序
按照测试步骤做逐个详细的检查,确定在测试中加入了所有需要的测试试剂,并且所有步骤都操作正确。
2.加入测试试剂后样品的pH值可能会发生变化从而不在测试要求的范围内。通过对采样和存放阶段的检验,找到测试的最佳pH范围。如果不能找到最佳pH范围,可以将测试试剂加入去离子水中,测定该溶液的pH值。如果这个pH值与加入测试试剂后待测样品的pH值存在明显不同,可以用酸或碱调整样品的pH,使其在试剂的水溶液pH值范围内,然后再进行测试。
3.待测参数的浓度可能低于仪器的测定下限。
4.待测样品可能需要进行消解。需检查测试说明中是否提到需要消解。
5.待测样品中可能存在干扰物质。需按照标准添加剂的使用方法来检验待测样品中是否可能存在干扰物质。
如果测试样品实际显现的颜色与理论上应该显现的颜色存在明显不同,可进行如下操作:
1.如前所述,检验样品的pH值,并视需要进行调整。
2.如果测试程序中指出测试样品需要进行消解预处理,则需要确定待测样品已经进行了消解。
3.稀释样品。这样可将样品中可能存在的干扰成分稀释到使其不会产生干扰的浓度。如果样品稀释仍没有效果,则需要使用其它的分析方法。
标准加入法如何操作?
问题解答:
在大多数Hach测试程序的准确度检验部分有标准加入法操作的详细说明。可以从中查得所用标准溶液的浓度和精确的体积。许多Hach仪器会记录所用标准溶液中被测物质的浓度和总量,并计算出理论值与实际测定值的差。
如果没有找到操作说明,可以向待测样品中加入三次标准溶液,标准溶液的加入量等值递增,例如0.1、0.2、0.3mL。对于色度测定,在加入测试试剂之前向样品中加入标准溶液。按通常的做法进行测试,每加入一次标准溶液测定一次浓度值。将试剂测定结果与理论值进行比较来检验二者有无差异。
理论浓度值的计算是用所加标准溶液的体积乘以标准溶液的浓度,然后除以用样品总体积(为了保证高准确度,所加标准溶液的体积包含在样品总体积内)。
在使用标准溶液检验色度计/分光光度计或测试工具箱的准确度时,示数总是显示零,是怎么回事?
问题解答:
需确保在测定标准溶液时与测定样品一样向其中加入了测试试剂。标准溶液与样品一样,需要通过相同的方法使其显色。
仍然按照测试程序说明的步骤依次进行操作,不同的只是用标准溶液代替样品。例如:将标准溶液加入样品管,加入测试试剂,等到设定的时间结束后,在工具箱或仪器上读取标准溶液的测定结果。
测试样品时,不显色或显现错误的颜色是怎么回事?
问题解答:
在使用色度计测试样品时观察不到任何颜色可能存在一下几种原因:
1.没有正确执行测试操作程序
按照测试步骤做逐个详细的检查,确定在测试中加入了所有需要的测试试剂,并且所有步骤都操作正确。
2.加入测试试剂后样品的pH值可能会发生变化从而不在测试要求的范围内。通过对采样和存放阶段的检验,找到测试的最佳pH范围。如果不能找到最佳pH范围,可以将测试试剂加入去离子水中,测定该溶液的pH值。如果这个pH值与加入测试试剂后待测样品的pH值存在明显不同,可以用酸或碱调整样品的pH,使其在试剂的水溶液pH值范围内,然后再进行测试。
3.待测参数的浓度可能低于仪器的测定下限。
4.待测样品可能需要进行消解。需检查测试说明中是否提到需要消解。
5.待测样品中可能存在干扰物质。需按照标准添加剂的使用方法来检验待测样品中是否可能存在干扰物质。
如果测试样品实际显现的颜色与理论上应该显现的颜色存在明显不同,可进行如下操作:
1.如前所述,检验样品的pH值,并视需要进行调整。
2.如果测试程序中指出测试样品需要进行消解预处理,则需要确定待测样品已经进行了消解。
3.稀释样品。这样可将样品中可能存在的干扰成分稀释到使其不会产生干扰的浓度。如果样品稀释仍没有效果,则需要使用其它的分析方
如何使用标准溶液检验准确度?
问题解答:
“标准溶液法”或使用标准溶液代替待测样品进行测定是标准溶液最简单的使用方法。当Hach测试程序进行到“将一定量的待测样品加入样品管”这一步骤时,用标准溶液代替待测样品加入测试管,然后按照程序书中接下来的步骤进行测试。
如果测定结果与标准溶液的已知浓度相近,则可以确信该仪器及试剂工作正常,并且测试操作是正确的。
如何才能把待测样品稀释到测试范围内呢?
问题解答:
最简单的稀释方法是1:1稀释法或二倍稀释法,即1体积待测样品中加入1体积去离子水或蒸馏水。这种方法可以使样品的浓度减少一半。按照通常的测定程序对稀释后的样品进行测试,然后将测定结果乘以2就得到稀释前样品的浓度。
例:现测试一样品,测试工具箱或测试仪器上显示超出范围。这时,将5mL去离子水加入到5mL样品中,重新测定。用稀释后的样品测定得到的结果是1.9mg/L,则稀释前样品的浓度为,即3.8mg/L。
如果二倍稀释后的样品浓度仍然超过量程,则需要增大稀释倍数。例如,在1体积样品中加入2体积去离子水,做三倍稀释(测定结果乘以3),或者在1体积样品中加入3体积的去离子水,做四倍稀释(测定结果乘以4),以此类推。如果在你的测试中要用待测样品作为空白样,那么就把稀释后的样品作为空白样。
在进行稀释时,准确地量取样品以及去离子水的体积是非常重要的。量取的错误将导致测定结果的错误,而且这个错误的结果还会被乘以稀释倍数。因此,按照最低要求,应用量筒量取样品和去离子水。为了得到更好的结果,可使用移液管移取样品至容量瓶(A级)中,再加去离子水定标至刻线。测试前将其充分混合摇匀。
测试者可根据需要,使用适当的移液管和容量瓶来配制一定体积的稀释溶液。比如,做20倍稀释时,可以移取1mL样品到19mL去离子水中,也可以移取5mL样品到95mL去离子水中(或在100mL容量瓶中稀释至刻线),这样所得溶液的稀释倍数是相同的。如果测试时只需要10mL稀释后的样品,则使用10mL进行测定,剩余的稀释溶液视测试者需要可作空白样品或重复测定之用。
最简单的稀释方法是1:1稀释法或二倍稀释法,即1体积待测样品中加入1体积去离子水或蒸馏水。这种方法可以使样品的浓度减少一半。按照通常的测定程序对稀释后的样品进行测试,然后将测定结果乘以2就得到稀释前样品的浓度。
例:现测试一样品,测试工具箱或测试仪器上显示超出范围。这时,将5mL去离子水加入到5mL样品中,重新测定。用稀释后的样品测定得到的结果是1.9mg/L,则稀释前样品的浓度为,即3.8mg/L。
如果二倍稀释后的样品浓度仍然超过量程,则需要增大稀释倍数。例如,在1体积样品中加入2体积去离子水,做三倍稀释(测定结果乘以3),或者在1体积样品中加入3体积的去离子水,做四倍稀释(测定结果乘以4),以此类推。如果在你的测试中要用待测样品作为空白样,那么就把稀释后的样品作为空白样。
在进行稀释时,准确地量取样品以及去离子水的体积是非常重要的。量取的错误将导致测定结果的错误,而且这个错误的结果还会被乘以稀释倍数。因此,按照最低要求,应用量筒量取样品和去离子水。为了得到更好的结果,可使用移液管移取样品至容量瓶(A级)中,再加去离子水定标至刻线。测试前将其充分混合摇匀。
测试者可根据需要,使用适当的移液管和容量瓶来配制一定体积的稀释溶液。比如,做20倍稀释时,可以移取1mL样品到19mL去离子水中,也可以移取5mL样品到95mL去离子水中(或在100mL容量瓶中稀释至刻线),这样所得溶液的稀释倍数是相同的。如果测试时只需要10mL稀释后的样品,则使用10mL进行测定,剩余的稀释溶液视测试者需要可作空白样品或重复测定之用。
测试“超量程”是怎么回事?
问题解答:
当一项测试显示“超过量程(over-range)”的结果时,表示所测浓度在测试说明上限之上。也就是加入试剂后显现的颜色比测试工具箱或测试仪器能够正常读取数据的颜色深,以致不能读数。
当待测样品浓度超出说明的测试范围时,可用去离子水或蒸馏水将部分刚取的样品稀释。测定稀释后样品的浓度,之后,将测定结果乘以稀释倍数即得到样品的实际浓度。
现需测定一个浓度大于仪器所规定的测试上限的样品,我应该如何做?
问题解答:
向样品中加入去离子水或蒸馏水,将其稀释到可测定的浓度范围内。首先测定稀释后的样品,然后将得到的测定结果乘以稀释倍数,便可得到原样品(稀释前)的浓度。必须保证向稀释样品中加入了足够的测试试剂,以使其能够与待测参数充分反应。
对于某些参数,比如臭氧(O3)、硫化物(S2-)、亚铁离子(Fe2+)以及去氧剂等,不宜采用稀释法进行测定。因为这些物质中的一部分可能与氧气发生反应而被消耗掉,或是直接逸散到空气中。在这种情况下,最好采用具有更大量程的测定方法。如果稀释水中含有杂质,消毒剂如液氯会被消耗,导致测定结果将低于实际值。