快速、自动的蒸馏--控制型旋转蒸发

  仪器信息网 ·  2011-04-03 07:25  ·  27283 次点击
1.旋转蒸发仪在科学领域的应用
蒸馏是一种热力学的分离工艺,它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同,使低沸点组分蒸发,再冷凝以分离整个组分的单元操作过程,是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。与其它的分离手段,如萃取、吸收等相比,它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂,从而保证不会引入新的杂质。
50年前,人们发明了旋转蒸发仪,使用旋转蒸发仪实验室工作者可以实现快速、自动的蒸馏工作。从那以后,旋转蒸发仪经历了一个长时间的发展过程,尤其是在仪器的自动化方面。RV10控制型旋转蒸发仪不仅可以实现实验室环境下完全的自动蒸馏,还可以根据用户选用的溶剂自动设定所需的参数,大大减轻操作者的负担。
2.红外数据传输
到今天,几乎所有的旋转蒸发仪都是通过真空泵采用微分压力测量和控制自动蒸馏系统。IKA新型旋转蒸发仪采用了不同的工作原理,包括RV10控制型配置了一个红外接口用于加热锅和马达间双向的数据传输。也就是说,当主机检测到错误时可以将加热锅直接移动到安全的位置。对于加热锅本身,我们也提供了不同的配置选项,分为三种不同的操作模式。A模式,在启动时可以对安全温度进行设置;B模式,自动执行在A模式中设置的安全温度;操作者可以在预设范围内选择目标温度。在下次开机时,系统将默认上次的设置。C模式,系统提供固定的设置以避免用户不无意中改变系统设置。加热锅为水/油浴两用,内置安全把手,加热锅根据温度范围自动选择水浴模式或油浴模式。
3.微分温度测量与控制
自动蒸馏通过微分方式测量流入的冷却水和流出的冷却水的温度之差进行蒸馏控制。测量数据作为测量即时冷凝器冷凝能力的基础,可以监控并防止冷凝器超负荷。因此,玻璃组件中不需安装其他的温度传感器。为了确保客户的适用,仪器配置了大屏幕图表TFT彩色显示屏。
[attach]45670[/attach]同时,显示屏显示RV10控制型内置的双位真空控制器。内置溶剂数据库可以通过实验室软件labworldsoft®或直接添加。
4.基于蒸馏控制的数据库
仪器有两个程序供客户选择,第一个是定容蒸馏,在提纯样品过程中,样品不需要完全蒸馏出来时,这种模式是非常有用的。该模式下,客户可以选择基于容量或者重量的自动蒸馏。第二种蒸馏模式是百分比蒸馏,适用于在提纯样品时,需要将全部的样品进行蒸馏。
两种蒸馏方式都是在自动蒸馏模式下通过从溶剂库里选择溶剂然后选择所需的操作模式激活,系统执行一系列全面的系统参数检查,有效确保首先检查冷却水供应;只有冷却水供应充足的情况下加热锅才会启动加热直至设定温度。加热锅根据溶剂库提供的数据将温度加热至所需的温度。当所有的参数均在正确操作的范围内时,将蒸发瓶放入加热锅,蒸发瓶开始旋转,真空泵开始抽气。如果蒸馏中止,马达移出加热锅,蒸发瓶停止旋转,系统自动打开通气阀门,加热锅自动关闭。
如果操作者使用了冷却水电磁阀,当蒸馏中断时,冷却水流也会被电磁阀切断。使用自来水时,最好使用一个杂质过滤漏斗或过滤阀门。
5.蒸馏过程直观控制
RV10控制型旋转蒸发仪所有功能均可通过显示器控制,包括:干燥过程中周期性正反转以加速粉末干燥;100rpm柔和启动,可调升降终点识别防止玻璃破碎,范围20-270rpm的转速调整;电子定时控制;机械推出装置拆卸咬紧的蒸发瓶。操作菜单包括英文、中文、法文、德文以及西班牙文。没有运行蒸馏时,也可以检验参数设置。
5.旋转蒸发仪的日常维护
由于旋转蒸发仪配套玻璃件较多,日常操作应加倍小心,可调升降终点识别尤其重要,以避免玻璃件在下降过程中可能造成的破损。蒸发瓶应保证有2/3是浸没在加热锅介质中。玻璃冷凝管的各个口的密封需要每隔一段时间检查,磨口处尤其需要及时清洁并涂抹真空硅脂保持润滑密封,否则磨口可能发生粘连。清洁机器前请先把电源插头拔掉,可用带去污剂的水清洗,对于顽固的污迹可用异丙醇擦洗。
另RV10控制型旋转蒸发仪还提供完整的维护检查功能,可检测各真空阀、水流计、水阀及冷却水温等是否正常,以快速进行相关维护。
6.展望
自动化、人性化的旋转蒸发仪将在基础化学研究与开发中占据越来越重要的地位,在药物分离提纯行业也是必不可少的设备。RV10控制型旋转蒸发仪配套真空系统后,即可实现溶剂的精确蒸馏,操作安全、便捷,大大减轻实验员的前处理工作,提高实验重复性。

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