电热消解仪常见样品消解方法

  仪器信息网 ·  2011-05-30 20:49  ·  11432 次点击
土壤的消解
仪器:ED36聚四氟乙烯消解管
试剂:1.盐酸(HCl):ρ=1.19g/mL,优级纯
2.硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,优级纯
3.氢氟酸(HF):ρ=1.49g/mL
4.高氯酸(HClO4):ρ=1.68g/mL,优级纯
步骤:
1.称取土壤样品0.2-0.5g于聚四氟乙烯消解管中,加入10mL盐酸HCl,插入消解孔中。
2.设定消解仪温度为100℃,加热至样品剩余少量后取下冷却。
3.加入5mL硝酸HNO3、5mL氢氟酸HF、3mL高氯酸HClO4,加盖。
4.设定消解仪温度为170℃,升温加热约1h,冷却后开盖。
5.继续加热挥硅,升温到200℃,待冒浓白烟蒸至少量后,取下冷却,液体呈透明。
污水的消解
仪器:ED36聚丙烯消解管或玻璃消解管
试剂:
1.硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,优级纯
2.硫酸(H2SO4):ρ=1.84g/mL,分析纯
3.高锰酸钾(KMnO4):5%
步骤:
1.取20mL样品(或适量)于聚丙烯消解管中。
2.加入0.5mL硝酸HNO3、1mL硫酸H2SO4,均匀混合样品。
3.加3mL5%的高锰酸钾KMnO4溶液放置15分钟,如果样品由紫色或者褐色褪色,则再加2ml高锰酸钾KMnO4溶液。
4.把盖子放置在消解管上留一点缝隙以允许有一点压力存在,但是不要让太多的烟雾留出。
5.95℃加热回流2小时,保持不沸腾。
6.冷却后样品消解完毕。
蔬菜的消解
化妆品的消解
仪器:ED36玻璃消解管
试剂:
1.硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,优级纯
2.高氯酸(HClO4):ρ=1.68g/mL,优级纯
步骤:
1.取新鲜蔬菜的可食用部分,依次用自来水、二次蒸馏水洗净,将其表面水晾干,置烘箱内100-105℃恒温烘干,取出后研细,置于干燥器中。
2.称取已粉碎研细的蔬菜样品0.5g于消解管中,塞上带孔管塞,加入15mL混合酸HNO3+HClO4(4+1),放置过夜。
3.设置消解仪温度为65℃,将消解管插入消解孔中,使酸回流清洗试管内壁,使样品与酸完全混合,保持10min。
4.升温到100℃,此时,消解管中充满红棕色浓烟,保持30min消解样品,如果样品没有完全消解,冷却后补加5mL混酸HNO3+HClO4(4+1),重新设置温度,继续消解到样品溶液透明,呈淡黄色。
茶叶的消解
仪器:ED36玻璃消解管
试剂:
1.硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,优级纯
2.高氯酸(HClO4):ρ=1.68g/mL,优级纯
3.过氧化氢(H2O2):30%,分析纯
步骤:
1.称取已粉碎并通过120目筛下的茶叶样本0.5g于消解管(硬质玻璃管)中,加入10mL硝酸HNO3,塞上带孔管塞,放置过夜。
2.插入消解仪消解孔中,设置消解仪温度为65℃,缓慢加热使样品起泡混合,保持65℃恒温15min。
3.升温到135℃,保持1h,消解样品。
4.如消解不完全,冷却后补加5mL混合酸HNO3+HClO4(4+1),或滴加过氧化氢H2O2,升温并保持温度,至溶液透明。
5.升温到160℃,赶酸至2mL左右。
仪器:EHD36玻璃消解管
试剂:
1.硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,分析纯
2.硫酸(H2SO4):ρ=1.84g/mL,分析纯
步骤:
1.化妆品一般含有乙醇、甘油等有机成分,需要预先将溶剂挥发。取1.0g样品,置于消解管中,设定温度为90℃,加热5-10min,驱走有机溶剂。
2.取下加5mL水、10-15mL硝酸HNO3,放置片刻后,继续加热5min,取下。
3.加入5mL硫酸H2SO4,设定温度为350℃,加热至产生白烟,取下定容。

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