非水溶液滴定法(2005年版药典一部)
Alu · 2011-05-30 21:48 · 43483 次点击
非水溶剂的种类
(1)酸性溶剂有机弱碱在酸性溶剂中可显著地增强其相对碱度,最常用的酸性溶剂为冰醋酸。
(2)碱性溶剂有机弱酸在碱性溶剂中可显著地增强其相对酸度,最常用的碱性溶剂为二甲基甲酰胺。
(3)两性溶剂兼有酸、碱两种性能,最常用的为滴定液(0.1mol/L)8ml],加冰醋酸10~30ml使溶解,加各品种项下规定的指示液1~2滴,用高氯
酸滴定液(0.1mol/L)滴定。终点颜色应以电位滴定时的突跃点为准,并将滴定的结果用空白试验校正。
若滴定供试品与标定高氯酸滴定液时的温度差别超过10℃,则应重新标定;若未超过10℃,则可根据下式将高氯酸滴定液的浓度加以校正。
N
N=─────────────────
1+0.0011(t-t)
式中0.0011为冰醋酸的膨胀系数;
t为标定高氯酸滴定液时的温度;
t为滴定样品时的温度;
N为t时高氯酸滴定液的浓度;
N为t时高氯酸滴定液的浓度。
供试品如为氢卤酸盐,应在加入醋酸汞试液3~5ml后,再进行滴定;供试品如为磷酸盐,可以直接滴定;硫酸盐也可直接滴定,但滴定至其成为硫酸氢盐为止;供试品如为硝酸盐时,因硝酸可使指示剂褪色,终点极难观察,遇此情况应以电位滴定法指示终点为宜。
电位滴定时用玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极(玻璃套管内装氯化钾的饱和无水甲醇溶液)为参比电极。
第二法除另有规定外,精密称取供试品适量,加各品种项下规定的溶剂使溶解,再加规定的指示液1~2滴,用规定的碱滴定液(0.1mol/L)滴定。终点颜色应以电位滴定时的突跃点为准,并将滴定的结果用空白试验校正。
在滴定过程中,应注意防止溶剂和滴定液吸收大气中的二氧化碳和水蒸气,以及滴定液中溶剂的挥发。
电位滴定时所用的电极同第一法。