电感耦合等离子体质谱法(2005年版药典一部)
Alu · 2011-05-30 21:48 · 57634 次点击
1、对仪器的一般要求
电感耦合等离子体质谱仪一般由进样系统、电器耦合等离子体(ICP)离子源、质量分析器和检测器组成,并实现ICP和质谱的联用,主要用于元素分析和元素价态分析。
载气仪器一般所用的载气为氩气,气体的纯度应大于99.99%,可由高压钢瓶和液态气体储罐提供,经过适当的减压装置,以一定的流速进入离子炬管。
进样系统进样方式为溶液直接进样,用蠕动泵经进样管将溶液注入仪器内,进样管一般可分为样品管和内标管。实验过程中雾化室温度应相对稳定(根据仪器的要求),雾化室使用后应清洗,不可用手直接接触喷雾口。
离子源和采样锥炬管和采样锥使用一段时间后需要清洗,实验中应保持气体管路密闭不漏气,并监控仪器的反射功率。等离子体火焰燃烧时由于温度较高,应使用循环水系统进行冷却,并使用适当功率的抽风系统排出仪器内部的热量。循环水和排风口的温度应控制在仪器要求的范围内。
质量分析器和检测器质量分析器一般为四极杆分析器,可以实现质谱扫描功能。检测器通常为光电倍增器或电子倍增器。质量分析器应保持真空,真空度应达到仪器使用要求。仪器可置于维持真空的待机状态,但切断电源前,应按要求将真空度恢复到常压。断电后,用氩气冲入真空系统。当供试品中待测元素的浓度较高时,应予稀释,以延长检测器的使用寿命。样品测定前应进行灵敏度调谐,达到要求后,方可测试样品。
2、测定法
在仪器推荐的浓度范围内,制备含待测元素的标准溶液至少3份,浓度依次递增,并分别加入配制供试品溶液的相应试剂,除另有规定外,一般用纯化水(电阻率应大于18MΩ)制成水溶液,将仪器按规定启动后,按浓度梯度依次进样,读数。取每一浓度至少3次读数的平均值与相应浓度作标准曲线。按各品种项下的规定制备供试品溶液,使待测元素的估计浓度在标准曲线浓度范围内,测定供试品溶液,从标准曲线上查得相应的浓度,计算元素的含量。
定量分析测定过程中,进样时样品管应插入样品溶液中,而内标管在分析过程中始终置于相应的内标元素溶液中。内标元素一般应选择与被测元素的质量数接近的天然稀有元素。