pH值测定法(2005年版药典一部)

  Alu ·  2011-05-30 21:48  ·  34910 次点击
除另有规定外,水溶液的pH值应以玻璃电极为指示电极,饱和甘贡电极为参比电极的酸度计进行测定。酸度计应定期检定,并符合国家有关规定。测定前,应采用下列标准缓冲液校正仪器,也可用国家标准物质管理部门发放的标示PH值准确至0.01PH单位的各种标准缓冲液校正仪器。
一、仪器校正用的标准缓冲液
(1)草酸盐标准缓冲液精密称取在54℃±3℃干燥4~5小时的草酸三氢钾12.71g,加水使溶解并稀释至1000ml。
(2)邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液精密称取在115℃±5℃干燥2~3小时的邻苯二甲酸氢钾10.21g,加水使溶解并稀释至1000ml。
(3)磷酸盐标准缓冲液精密称取在115℃±5℃干燥2~3小时的无水磷酸氢二钠3.55g与磷酸二氢钾3.40g,加水使溶解并稀释至1000ml。
(4)硼砂标准缓冲液精密称取硼砂3.81g(注意避免风化),加水使溶解并稀释至1000ml,置聚乙烯塑料瓶中,密塞,避免与空气中二氧化碳进入。
(5)氢氧化钙标准缓冲液于25℃,用无二氧化碳的水制备氢氧化钙的饱和溶液,取上清液使用。存放时应防止空气中二氧化碳进入。一旦出现浑浊,应弃去重配。
上述标准缓冲液必须用PH值基准试剂配制。不同温度时标准缓冲液的pH值如下表。
二、注意事项
测定pH值时,应严格按仪器的使用说明书操作,并注意下列事项。
(1)测定前,按各品种项下的规定,选择二种pH值约相差3个单位的标准缓冲液,使供试液的pH值处于二者之间。
(2)取与供试液pH值较接近的第一种标准缓冲液对仪器进行校正(定位),使仪器示值与表列数值一致。
(3)仪器定位时,再用第二种标准缓冲液核对仪器示值,误差应不大于±0.02pH值单位。若大于此偏差,则应小心调节斜率,使示值与第二种标准缓冲液的表列数值相符。重复上述定位与斜率调节操作,至仪器示值与标准缓冲液的规定数值相差不大于0.02pH单位。否则,须检查仪器或更换电极后,再行校正至符合要求。
(4)每次更换标准缓冲液或供试液前,应用纯化水充分洗涤电极,然后将水吸尽,也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。
(5)在测定高pH值的供试品和标准缓冲液时,应注意碱误差的问题,必要时选用适用的玻璃电极测定。
(6)对弱缓冲液(如水)的pH值测定,先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器后测定供试液,并重取供试液再测,直至pH值的读数在1分钟内改变不超过±0.05为止;然后再用硼砂标准缓冲液校正仪器,再如上法测定;二次pH值的读数相差应不超过0.1,取二次读数的平均值为其pH值。
(7)配制标准缓冲液与溶解供试品的水,应是新沸过的冷的纯化水,其pH值应为5.5~7.0。
(8)标准缓冲液一般可保存2~3个月,但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。

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