药物溶出度测定法操作规程
Alu · 2011-05-30 21:48 · 39644 次点击
溶出度检测常用有以下三种方法:
第一法仪器装置(1)转篮分篮体与篮轴两部分,均为不锈钢金属材料制成。篮体A由不锈钢丝网(丝径为0.254mm,孔径0.425mm)焊接而成,呈圆柱形,内径为22.2±1.0mm,上下两端都有金属边缘。篮轴B的直径为9.4~10.1mm,轴的末端连一金属片,作为转篮的盖;盖上有通气孔(孔径2.0mm);盖边系两层,上层外径与转篮外径同,下层直径与转篮内径同;盖上的三个弹簧片与中心呈120°角。转篮旋转时摆动幅度不得超过±1.0mm。(2)操作容器为1000ml的圆底烧杯,内径为98~106mm,高160~175mm;烧杯上有一有机玻璃盖,盖上有2孔,中心孔为篮轴的位置,另一孔供取样或测温度用。为使操作容器保持恒温,应外套水浴;水浴的温度应能使容器内溶剂的温度保持在37±0.5℃。转篮底部离烧杯底部的距离为25±2mm。(3)电动机与篮轴相连,转速可任意调节在每分钟50~200转,稳速误差不超过±4%。运转时整套装置应保持平稳,不得晃动或振动。(4)仪器应装有6套操作装置,可一次测定6份供试品。取样点位置应在转篮上端距液面中间,离烧杯壁10mm处。
测定法除另有规定外,量取经脱气处理的溶剂900ml,注入每个操作容器内,加温使溶剂温度保持在37±0.5℃,调整转速使其稳定。取供试品6片(个),分别投入6个转篮内,将转篮降入容器中,立即开始计时,除另有规定外,至45分钟时,在规定取样点吸取溶液适量,立即经0.8μm微孔滤膜滤过,自取样至滤过应在30秒钟内完成。取滤液,照各药品项下规定的方法测定,算出每片(个)的溶出量。结果判断6片(个)中每片(个)的溶出量,按标示含量计算,均应不低于规定限度(Q);除另有规定外,限度(Q)为标示含量的70%。如6片(个)中仅有1~2片(个)低于规定限度,但不低于Q-10%,且其平均溶出量不低于规定限度时,仍可判为符合规定。如6片(个)中有1片(个)低于Q-10%,应另取6片(个)复试;初、复试的12片(个)中仅有1~2片(个)低于Q-10%,且其平均溶出量不低于规定限度时,亦可判为符合规定。供试品的取用量如为2片(个)或2片(个)以上时,算出每片(个)的溶出量,均不得低于规定限度(Q);不再复试。
第二法仪器装置除将转篮换成搅拌桨(A)外,其他装置和要求与第一法同。搅拌桨由不锈钢金属材料制成。旋转时摆动幅度A、B不得超过±0.5mm。取样点应在桨叶上端距液面中间,离烧杯壁10mm处。测定法除另有规定外,量取经脱气处理的溶剂900ml,注入每个操作容器内,加温使溶剂温度保持在37±0.5℃。取供试品6片(个),分别投入6个操作容器内(用于胶囊剂测定时,如胶囊上浮,可用一小段耐腐蚀的金属线轻绕于胶囊外壳),立即启动旋转并开始计时,除另有规定外,至45分钟时,在规定取样点吸取溶液适量,立即经0.8μm微孔滤膜滤过,自取样至滤过应在30秒钟内完成。取滤液,照各药品项下规定的方法测定,算出每片(个)的溶出量。结果判断同第一法。
第三法(小杯法)仪器装置(1)搅拌桨由不锈钢制成;桨杆上部直径为9.4~10.1mm,桨杆下部直径为6.0±0.2mm,旋转时摆动幅度A、B不得超过±0.5mm,取样点应在桨叶上端距液面中间,离烧杯壁6mm处。桨叶底部离烧杯底部的距离为15±1mm。(2)操作容器为250ml的圆底烧杯,内径为62±3mm,高为126±6mm,烧杯上有一有机玻璃盖,盖上有一开口,为放置搅拌桨、取样及测温用。其他要求同第一法(2)。(3)电动机与桨杆相连,转速可任意调节在每分钟25~100转,稳速误差不超过±1转。转动时整套装置应保持平稳,不得晃动或振动。测定法除另有规定外,量取经脱气处理的溶剂100~250ml注入每个操作容器内,以下操作同第二法。结果判断同第一法。