影响卡尔-费休库仑滴定法测水精度的几个因素
仪器信息网 · 2011-05-30 21:51 · 30388 次点击
一.引言
1935年卡尔-费休(Karl-Fisher)首先提出了一种利用容量分析测定水的方法,即通常的卡尔-费休法,它是利用碘氧化二氧化硫时需要定量的水的原理测定液体、固体和气体样法中的含水量。被许多国家定为标准分析方法,用来校正其它分析方法和测量仪器。因此用Karl-Fisher法测定水份含量对控制生产过程和产品质量有很好的效果。
二.有关问题
(一).应用范围
Karl-Fisher滴定法可适用于多种有机和无机物中含水的测定。由于各种化合物性质的差异,可分为能直接进行测定和不能直接进行测定两类。可以直接测定的主要有机和无机化合物如表1所示。
表1无干扰的有机和无机化合物
化合物种类举例
无机化合物
(1).有机酸盐Na(CH3)SO4,Ba(OOCCH3)2,K2C2O4,VO2(OOCCH3)2,
Na2C2H4O6
(2).无机酸盐NH4PO4,CaCl2,NaHSO4,Na2SO4,KF,NH4NO3,MgSO4,
Na2SO4,KSCN,FeSO4,Al2(SO4)3·KSO4,CaHPO4,
NaI,CaCO3,FeF3,VO2(NO3)2
(3).酸式氧化物SiO2,Al2O3
(4).无机酸和酸酐SO2,HI,HF,HNO3,HCN,H2SO4,HSO3,NH2
2.有机化合物
(1).酸羧酸,羧基酸,氨基酸,磺酸
(2).醇一元醇,多元醇,酚
(3).酯羧酸酯,正酸酯,氨基甲酸酯内酯,无机酸酯
(4).稳定的羟基化合物糖,甲醛,二苯基乙二酮,二苯乙醇酮,二氯乙醛
(5).缩醛,醚缩甲醛,二乙醚
(6).烃饱和与不饱合脂族和芳香族化合物
(7).酸酐和酰卤乙酸酐,苯甲酰氯
(8).卤化物卤代烷
(9).过氧化合物过氧化氢,二烷基过氧化物
(10).含氮化合物胺,胺,腈
(11).含硫化合物硫化物,硫氰酸盐,硫醚,磺原酸盐,二硫化氨基甲酸脂
不能直接测定的主要有机和无机化合物