峰处理参数设置案例分析

  仪器信息网 ·  2011-05-30 21:57  ·  48211 次点击
案例1:
某实验室分析高纯度乙烯中的痕量CO2,选用5ppm标准气,底气氮气,外标法单点标定。色谱仪GC-14B,CR-6A数据处理机,9mPorapak-Q色谱柱,检测器:FID前置甲烷化器。
问题:6次标定色谱仪,精度良好,相对误差小于3%。但分析样品时,同一样品测试数据在14-21ppm之间波动。仔细观察样品谱图,发现样品谱图中CO2色谱峰低于5ppm标准气色谱峰,多次分析的峰高比较接近。
分析:峰高小于5ppm标准气峰高,但结果却大于5ppm,说明问题出在数据处理过程。经检查,该色谱仪Slope设置在30左右,是在非分析状态下,仪器自动检查基线波动范围并乘2.5倍设置的。事实上,此设置值明显偏小。在标准气分析中,由于底气为N2,因此基线近似于非非分析状态。当乙烯为底气的样品进行分析时,色谱基线波动加大,峰起点终点发生误检,导致面积出错。
故障排除:调整Slope值到100,重新标定并分析样品,测定值在2.8ppm左右,重复性良好,相对差异小于3%。
案例2:
另一个分析CO2的色谱仪,用于分析混合气体中CO2。色谱为GC-14B,处理机CR-6A,10mPorapak-Q色谱柱带反吹,甲烷化器+FID。由于样品中含有约30%的甲烷,峰拖尾展宽非常严重,CO2色谱峰出在甲烷拖尾上。标准气为10ppmN2底气。
问题:实际样品中低含量CO2,经常被检测为几十ppm,看实际峰高只有约0.2ppm,在拖尾上明显只有一个很小的峰。
分析:检查Slope设置,为300,已经能够消除基线波动干扰了。检查Drift设置,为0,自动设置。考虑到该色谱峰在拖尾上,出峰过程中基线下降严重,该峰可能被误识别为不完全分离峰,导致甲烷拖尾面积被识别为CO2。
处理:更改Drift参数为800,强制处理机认为色谱峰为完全分离峰进行起点终点连接积分。重新分析后分析结果为0.18ppm,可以接受。
案例3:某色谱仪,更换FID氢气钢瓶后,发现谱图上基线宽度增加,基线上方打印的色谱峰保留时间密密麻麻,几乎成为另一个曲线,分析结果中色谱峰多的数不清,寻找关心组分困难。
分析:典型的基线波动被误识别为色谱峰的情形。由于新钢瓶H2中甲烷等杂质含量大,导致色谱基线波动增加,原有的Slope设定值过小造成。仔细观察关心组分色谱峰,峰高远大于基线波动,因此认为此瓶H2尚可以使用。
调整:提高Slope至原来的4倍。重新处理谱图,只有少量基线波动还被识别为色谱峰。通过设置最小峰面积进行约束后,得到良好分析结果。
案例4:某实验室分析碳四产品含量,发现关心组分13丁二烯含量与其他实验室数据差异过大,明显偏小。
分析:检查该实验室进样方式,与其他实验室相同,并没有进样错误。仔细检查该实验室谱图,发现该实验室Al2O3色谱柱似乎有些失活,13丁二烯色谱峰拖尾严重。检查该色谱仪Slope设置值,发现设置值较大。在较大设置下,由于出峰过程中基线变化较大,不会影响峰起点识别,但在拖尾情况下,峰终点识别发生问题,终点识别过早,导致峰面积斜向计算,损失大量峰面积。
解决:查看该谱图,发现谱图基线比较良好。调整Slope至原来设定值的1/3,重新分析,数据差异明显减小。

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