色谱峰的检出办法
仪器信息网 · 2011-05-30 21:58 · 49369 次点击
工作站或者数据处理机如何检测色谱工作站和数据处理机广为采用的“一阶导数法”出现了。
一阶导数和曲线的高低无关,只研究曲线的斜率变化情况。一阶导数就是曲线的斜率变化规律曲线。色谱峰来的时候,基线必然上升,一阶导数必然增加。当一阶导数值超过某一个设定值的时候,就判定为色谱峰开始了。随着色谱峰的升高,一阶导数自0点开始从增大到减小,到达色谱峰顶部变为0,然后开始下降到负值后慢慢上升,出峰结束后回到0点。结束的时候,一阶导数值的绝对值低于出峰的设定值,就认为已经结束。而且这个方法非常容易判断峰顶位置。
看来这个方法比较合适。真的合适么?色谱峰形状良好当然挺合适,要是分离情况不好呢?事实上一阶导数法也是有缺陷的,它对肩峰、峰拖尾等情况很难处理。峰型拖尾的时候,起点和终点的判断标准应该是不一样的。肩峰的时候,色谱峰的斜率可能并不出现上升,就像“溜肩”了。
这该如何处理?两种办法,一种,利用2阶或多阶导数。另一种,对一阶导数法进行适当的修正。
目前主流都是采用修正的一阶导数法来做色谱峰检出,极少数采用2阶导数法。
岛津、安捷伦、PE等公司,从老式的数据处理机到目前的工作站,都是一阶导数法。当然,他们出于各自不同的理由,对一阶导数法中的相同的各个参数给出了部分不同的名称,但应用都是一样的。
因此,利用一个,就可以研究并了解所有这些主流的工作站或处理机的工作原理,并学会如何操作它们来得到合理的峰检出和面积积分