色谱样品的引入-气体样品
仪器信息网 · 2011-05-30 21:58 · 39792 次点击
在实际状态是气体,在常温常压下也是气体,需要用气体形式进入色谱仪的样品,我一般认为是气体样品。
气体样品进样比较简单,通常采用定量环或气密注射器进样。
先谈谈气密注射器吧。气密注射器是从注射器进样口进样的,样品进入色谱系统通常是在玻璃衬管内。使用气密注射器进样操作难度不大,只要定容准确,取样后停留时间短就是了。主要注意事项有两个:
1、柱前压不能过高。否则进样困难很大。
2、进样体积不宜过大。否则进样时间过长,峰型难控制。
实际上我强烈建议不要采用气密注射器进样。问题如下:
1、定量困难。目测容积不准确;进样针头细,漏气量和残余量都难控制。
2、进样时间长。体积大,针头细,必然进样时间较长。
3、置换困难。气密注射器容易有吸附,置换干净非常难。
4、分流准确性差。
由于这些缺点,气密注射器进样一般采用归一化或者内标的定量方式。外标法操作误差是比较大的。
气密注射器通常做为权宜之计使用。正常情况下,还是应该采用定量环来进样