使用液相色谱仪做含量时,有拖尾现象是什么原因?做含量时,有拖尾现象是什么原因?

  仪器信息网 ·  2011-05-30 21:58  ·  45141 次点击
A、峰拖尾
1、筛板阻塞(a、反冲色谱柱b、更换进口筛板c、更换色谱柱)
2、色谱柱塌陷(填充色谱柱)
3、干扰峰(a、使用更长的色谱柱b、改变流动相或更换色谱柱)
4、流动相PH选择错误(调整PH值。对于碱性化合物,低PH值更有利于得到对称峰)
5、样品与填料表面的溶化点发生反应(a、加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂b、换柱子)
B、峰前延
1、柱温低(升高柱温)2、样品溶剂选择不恰当(使用流动相作为样品溶剂)
3、样品过载(降低样品含量)4、色谱柱损坏(见A1、A2)
C、峰分叉
1、保护柱或分析柱污染图(取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞,拆下来清洗。如果问题仍然存在,可能是柱子被强保留物质污染,运用适当的再生措施。如果问题仍然存在,入口可能被阻塞,更换筛板或更换色谱柱。)
2、样品溶剂不溶于流动相(改变样品溶剂。如果可能采取流动相作为样品溶剂。)
D、峰变形
1、样品过载(减少样品载量)
E、早出的峰变形
1、样品溶剂选择不恰当(a、减少进样体积b、运用低极性样品溶剂)
F、早出的峰拖尾程度大于晚出的峰
1、柱外效应(a、调整系统连接(使用更短、内径更小的管路)b、使用小体积的流通池)
G、K’增加时,脱尾更严重
1、二级保留效应,反相模式(a、加入紫外检测器或其它光电类检测器。(控制好柱子和流动相的温度,在检测器之前使用热交换器图)
2、流动相不均匀,流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。(使用HPLC级的溶剂,高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气,使用中使用氦气。)
3、流通池被污染或有气体(用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要,可以用1M的硝酸。(不要用盐酸))
4、检测器出口阻塞,高压造成流通池窗口破裂,产生噪音基线(取出阻塞物或更换管子。参考检测器手册更换流通池窗)
5、流动相配比不当或流速变化(更改配比或流速,定期检查流动相组成及流速)
6、柱平衡慢,特别是流动相发生变化时(用中等强度的溶剂进行冲洗,更改流动相时,在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗)
7、流动相污染、变质或由低品质溶剂配成(检查流动相的组成。使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂)
8、样品中有强保留的物质(高K’值)以馒头峰样被洗脱出,从而表现出一个逐步升高的基线。(使用保护柱,如有必要,在进样之间或在分析过程中,定期用强溶剂冲洗柱子)
9、使用循环溶剂,但检测器未调整(重新设定基线。当检测器动力学范围发生变化时,使用新的流动相)
10、检测器没有设定在最大吸收波长处。(将波长调整至最大吸收波长处)

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