安捷伦1100液相色谱的维护及故障排除
仪器信息网 · 2011-05-30 21:58 · 21003 次点击
1.判断仪器脱气机是否正常:打开purge阀,流速设为2ml/min,然后提起过滤头,让体系进一些空气,再放下过滤头,看气泡是否会减少来判断脱气机是否起作用;
2.溶剂过滤头不可超声清洗,可用35%硝酸浸泡1小时后再用溶剂清洗;
3.EDTA、乙二胺四乙酸等会对液相柱的不朽钢产生腐蚀;四氯化碳与2-异丙醇、氘灯可用于VWD检测器,但反之则不行;钨灯、氙灯寿命长,可随开随用,但“氘灯需要预热(10几分钟)(寿命为1000小时),1-2小时不用,不用关,还是开着更好,氘灯放时间长容易衰变”,灯可进行测试;
22.测定条件设定:referencewave(流动相中溶剂的吸收)可以不设,梯度洗脱时参考波长要设,否则会导致色谱柱和检测器,所得到的信号-时间曲线,又称色谱流出曲线(elutionprofile)>色谱图可降低噪音,信噪比更好,但信号会降低);参考波长选择原则:样品没有吸收,但靠近样品最大吸收的位置;参考光波长带宽必须大于或等于测量光波长带宽;DAD选条件时要存所有光谱图(spectrum);氘灯(190-800nm),但有效范围为190-600nm,钨灯(470-950nm),若用470-800nm时两灯同开则强度加大;
23.基线噪音大原因:泵压不稳、有气泡、柱污染
24.清洗在线脱气机及比例阀(尤其是长期使用水相或缓冲盐的通路):先用水冲洗,再用甲醇冲洗,可以打开purge阀,使用5ml/min的流速,也可用IPA清洗:A、BufferB、MeoHC、WaterD、CH3CN分析:A:B:D=20:
25.流动相pH>9.5或