端面、柱面、玻碳电极与直形玻璃碳电极
Baike · 2011-06-02 09:28 · 44319 次点击
端面玻碳电极上的气泡受到电极端面的压制,不易离开电极表面,阻断电流,产生干扰。柱面玻碳电极上的气泡没有受到电极的压制,容易在电极旋转时上浮离开电极表面,电流通畅,消除干扰,采用柱面旋转电极保证每次测量都可以得到正确的溶出曲线。实验表明:富集电位-2.0V也不会有氢气附着在电极表面,小气泡在电极旋转时附着在聚四氟乙烯套电极管上,惟独GC电极表面不附着氢气。
柱面玻碳电极上的气泡受到电极柱面的压制而容易上浮离开电极表面,消除干扰。
玻碳电极是玻璃碳电极的简称。
玻璃碳电极的优点是导电性好,化学稳定性高,热胀系数小,质地坚硬,气密性好,电势适用范围宽(约从-1~1V,相对于饱和甘汞电极),可制成圆柱、圆盘等电极形状,用它作基体还可制成汞膜玻碳电极和化学修饰电极等。在电化学实验或电分析化学中得到日益广泛的应用。
电极特点:
玻碳电极是用途广泛的工作电极之一,它是一种较好的惰性电极,具有导电性好,硬度高,光洁度高,氢过电位高,极化范围宽,化学性稳定,可作为惰性电极直接用于阳极溶出,阴极和变价离子的伏安测定,还可以作化学修饰电极。
电极处理和维修:
必须保证玻碳表面呈镜面和清洁。由于玻璃炭表面容易受到一些有机物金属化合物的污染,严重地影响测量(不出峰,出杂峰,不重现)所以测量前都必须作清洁处理,主要方法有三种,化学法1.硝酸浸泡和擦洗。2.以
氨水无水乙醇或乙酸乙脂1:1浸泡擦洗。3.也可用酒精擦洗后再以6NHCL或4NHO3浸泡。电化学处理:即在+0.8V-(-1.8V(0.5MKcLPH7除O2I条件下)电压范围内反复极化次(复位-扫描)(阳极-阴极至阴极处)若严重污染和有麻坑,划痕可作机械处理,MgO粉(200目以上)放在湿绒布上,加少量水抛光。也可
根据电极情况把几种方法联合使用。不宜长时间将电极浸泡再强酸强碱和有机溶剂中。
因玻碳电极是惰性电极,所以在使用镀扫描材料就是扫描电极,如镀汞,铜,金就是汞膜,铜膜,金膜电极。例如:阳极溶出镀汞和镀金,玻碳镀汞有两种:第一种为同位镀汞,即在被分析的样品中加入一定量的Hg+(一般用氧化汞和硝酸汞)在电解富集待离子的点位下,同时形成汞齐,扫描溶出后,于较正的电位下,彻底溶出待测离子或汞膜,还可以取出电极用滤纸把汞膜擦净。保证第二次分析时电极表面仍然为原始状态,以保证重现性,一般汞离子的浓度是被测离子浓度的500-1000倍,第二种为予镀汞膜,1.在正于待测离子电解电位下长时间电积汞。如测cu可在-0.2V长时间电积制得汞膜,而防止电积cu,pb,cd,zn的危险,此方法效率低,时间长。2.在同位镀汞条件下,电积制作一段时间后,扫描溶出,在终止电位下再溶出一般时间,溶出待测离子,如此富集-溶出,反复数次即可得到一层不含待测离子的汞膜。
如0.5MKCL+2×10-2MHg+十几滴饱和NaSO3,于-1.4V搅拌5-10分钟富集,搅拌状态下以15秒时间扫描至-0.1V,在-0.1V下继续搅拌溶出30秒,再在复位状态下搅拌富集5-10分钟,15秒搅拌扫描至-0.1V,再在-0.1V下搅溶出30秒,溶液静止后取出电极,用水冲洗电极支杆,防止镀层冲破。镀汞时应注意电极底下不能有气泡吸着,否则汞镀层不匀和电镀不上,短期不用可把电极泡在1:1硝酸中,用时洗净再镀,长期不用应去汞洗净,干保存。玻碳镀金的基本要领与镀汞相同。