白酒的检测方法及步骤
仪器信息网 · 2011-06-02 20:00 · 38666 次点击
一、开机:
1、先检查氮气减压器手柄是否处于旋松状态(应是旋松状态),以防止冲坏减压器。然后打开氮气钢瓶总阀,再调节减压器手柄,减压器压力调至0.4Mpa,色谱仪器上载气压力开至0.16Mpa。
2、打开色谱仪器电源。
(1)按“设定"键,设定OV(柱室):110℃,DE(检测器):140℃,IN(汽化室):140℃。仪器具有存储功能,此步骤只在初次使用时设定即可。
(2)按“灵敏度"键,FSE---2。
(3)按“加热"键仪器自动升温,待恒温后,打开氢气钢瓶,减压器压力开至0.2Mpa;打开空气钢瓶,减压器压力开至0.3Mpa,开气方法与开氮气瓶一致,即步骤1。
(4)仪器上空气压力开至0.07Mpa,氢气压力开至0.1~0.15Mpa左右,点火,用扳手看看有水蒸气吗?待火点着后,再缓慢的把氢气压力降至0.04~0.05Mpa,查看火焰是否仍着。
(5)打开数据处理机设定;峰宽5斜率70漂移0最小面积100衰减3停止时间100锁定时间0变参时间0方法43样品量100内标量0.352
(6)按绘图键待基线走直以后,,用色谱仪上的粗细调按移下键按电平使打出的数字为10~100按绘图键。
二、白酒内标法操作步骤:
(1)进白酒混标1μL,按“启动"键,待峰全部出完后按“停止"键。(30分钟左右)
(2)按峰鉴定表键按10置入按1置入,打出:
#NAMETIMEWINDOWEF1\F2C1\C2
行叼名称保留时间时间窗因子浓度
1NB?510.3558
2YQ?00.0183
3JC?0看瓶
4YSYZ?0看瓶
5YDC?0看瓶
6DSYZ?0看瓶
7YWC?0看瓶
8RSYZ?0看瓶
9JSYZ?0看瓶
按结束键.
如果输错时,按修正键按峰鉴定表键,把错误的行号输入进去,再把名称,保留时间,因子,浓度输入进去按结束键.
(3)按移下键按校正次数键按1按置入按重复计算键.此时在表中因子的地方会打出有效的数字!
如果0没有变为数字,说明输入的保留时间没有输入对。一定保证所有输入的都是对的!!
(4)进待测酒样1μL(吸10mL待测白酒加入0.2mL内标样,混合均匀即可)。按“启动“键,待峰完全出完按“停止"键,,查看结果
一定保证所有的进样的时间都要一致,
甲醇??杂醇油:异丁醇+异戊醇总酯:乙酸乙酯+丁酸乙酯+乳酸乙酯+己酸乙酯
一定注意单位的换算,我们打出的单位是g\L
1g\L=0.1g\100ML
三、关机
先关闭氢气钢瓶,空气钢瓶,按“停止"键,按“显示"键,显示OV(柱室温度),待OV(柱室温度)降至80℃以下关闭氮气钢瓶,关闭电源。
注意:
1不可断气操作。
2经常更换汽化垫。
3操作过程中突然断电,要把空气,氢气钢瓶关掉,过2~3小时后把氮气钢瓶关掉!
在操作中一定要耐心细心!!