在第一次使用微机定硫仪时，要先对照使用说明书，对定硫仪整个系统有个全面的了解。以确保操作的正确性和使用的安全性。定硫仪系统由主机单元、送样单元、计算机系统和打印机四个单元组成。
a)首先要掀开送样单元上盖，对准燃烧炉入口处，固定推样棒成一条直线，使送样舟出入炉体畅通。在这里，鹤壁英华定硫仪提醒：石英管送气口到电解池间均需用硅橡胶管连接，并尽可能做到玻璃口对玻璃口封接，以防硫化物对硅橡胶管造成腐蚀。
b)然后，将高温燃烧炉接引线连在有“电炉”字样两个接线柱上。热电偶插入炉后面热电偶孔内，插到底后退出约2mm固定即可。热电偶引线接在红、黑两个热电偶接线柱上,(将接线柱短路线拆除)正端接红、负端接黑。将电解池上方四芯引出插头接标有“电解池”字样四芯插座内。将计算机后面标有“接控制器”字样十六芯插座与控制器后面标有“接计算机”字样十六芯插座之间，用两端带有十六芯插头电缆线连接。到这里，定硫仪电气接线即完成。
c)接下来，要对电解池安装及检漏：打开电解池上盖，用自来水冲洗电解池及四支铂金电极，并用乙醇(或丙酮)棉球小心擦拭，最后用蒸馏水冲洗(注意：严防将乙醇(或丙酮)液体直接接触电解池壳体及上盖)。将搅拌棒放入电解池内，盖好上盖，在电解池中注满水，用乳胶管将电解池抽气管及烧结玻璃熔板接管连接起来，安紧电解池上橡皮塞，打开电解池放液管，如水面不下降，标明电解池不漏气。
d)电解液配制：碘化钾(GB/T1272)、溴化钾(GB/T649)、各5g，冰乙酸(GB/T676)10ml,溶于250~300ml蒸馏水中即可。
e)加电解液：打开电解池上方橡皮塞，放上漏斗，溶液很快漏入电解池内。
f)最后，慢慢旋转“炉流”控制旋钮，调整加热电流，电流不宜过大，最初5~7A，然后加大到8A或10A，大约40分炉温可升到1150℃。把电流表调到8A位置，燃烧炉开始升温，当升温到900℃-1000℃时，打开搅拌器按钮，调整搅拌调速旋钮到(1000-1500转/分)合适转速后，打开电磁泵开关，调节气体流量计到规定气体流速(1000ml/min)，关闭燃烧管与电解池间玻璃活塞，观察气体流量计转子是否下降，如下降则表示接电解池净化系统亦不漏气，否则检查漏气原因，主要是接口部位。排除故障后打开燃烧管与电解池间活塞，以干燥通气管道和烧结玻璃熔板。
完成以上准备工作后，就能称量试样。在这之前，应尽可能将试样瓶内试样混合均匀，用手捏住带盖试样瓶上方，手腕自上而下圆周运动，切勿上下摇动试样瓶;或打开瓶盖用称样勺搅拌试样，试样充分混合是确保结果准确关键之一。称样重量是三位数，即50.0mg左右。
以上安装调试方法仅供参考，请以实际使用的定硫仪型号相对的说明书和使用方法为准