固相萃取仪与微波萃取仪的区别
Baike · 2011-06-11 14:57 · 16207 次点击
在过去的二十多年中,固相萃取作为化学分离和纯化的一个强有力工具出现了。从痕量样品的前处理到工业规模的化学分离,吸附剂萃取在制药、精细化工、生物医学、食品分析、有机合成、环境和其他领域起着越来越重要的作用。
固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取中,固相对分离物的吸附力比溶解分离物的溶剂更大。当样品溶液通过吸附剂床时,分离物浓缩在其表面,其他样品成分通过吸附剂床;通过只吸附分离物而不吸附其他样品成分的吸附剂,可以得到高纯度和浓缩的分离物。
保留和洗脱
在固相萃取中最通常的方法是将固体吸附剂装在一个针筒状柱子里,使样品溶液通过吸附剂床,样品中的化合物或通过吸附剂或保留在吸附剂上(依靠吸附剂对溶剂的相对吸附)。“保留”是一种存在于吸附剂和分离物分子间吸引的现象,造成当样品溶液通过吸附剂床时,分离物在吸附剂上不移动。保留是三个因素的作用:分离物、溶剂和吸附剂。所以,一个给定的分离物的保留行为在不同溶剂和吸附剂存在下是变化的。“洗脱”是一种保留在吸附剂上的分离物从吸附剂上去除的过程,这通过加入一种对分离物的吸引比吸附剂更强的溶剂来完成。
容量和选择性
吸附剂的容量是在最优条件下,单位吸附剂的量能够保留一个强保留分离物的总量。不同键合硅胶吸附剂的容量变化范围很大。选择性是吸附剂区别分离物和其他样品基质化合物的能力,也就是说,保留分离物去除其他样品化合物。一个高选择性吸附剂是从样品基质中仅保留分离物的吸附剂。吸附剂选择性是三个参数的作用:分离物的化学结构、吸附剂的性质和样品基质的组成。
固相萃取的简要过程
1.一个样品包括分离物和干扰物通过吸附剂;
2.吸附剂选择性的保留分离物和一些干扰物,其他干扰物通过吸附剂;
3.用适当的溶剂淋洗吸附剂,使先前保留的干扰物选择性的淋洗掉,分离物保留在吸附剂床上;
4.纯化、浓缩的分离物从吸附剂上淋洗下来。
微波萃取仪的主要特点:
1、精确控速,单道流速0.01-7ml/min,支持大体积进样和正压洗脱,避免交叉污染;
2、无级数控操作、LED数字显示、可通过数字显示转速确定流速,并有定时功能;
3、耐腐蚀顶板,机箱磷化和多层环氧树脂喷涂处理;
4、机箱结构方便维护;
5、多通道,小柱接头耐酸、碱、有机溶剂、氧化剂腐蚀;
6、美国专利技术电机,采用高精度数控技术,低能耗、低噪音;
7、数控泵管采用美国原装长寿命管材;
8、操作简单,单人操作可同时进行1-8个样品的处理,大大提高工作效率;
9、萃取速度一致性好、控制调整方便;
10、密封性好,稳定性强,转速与流速呈良好线性关系。
微波萃取仪的主要技术参数
1.微波功率随温度自动变频控制,非脉冲微波连续加热,功率自动变化范围:0-1000W,最大功率设置分10档,档距100W;在每一档位,微波功率在0到该档最大功率之间随反应温度自动调节;
2.非接触式红外温度传感器,实时监测和控制反应温度,控温范围:室温-300℃(可选装室温~500℃或室温~900℃),精度±1℃,任意设定并实时显示,红外测温测量的是反应容器内反应物质发热产生的红外线,比铂电阻测温更灵敏,更准确,更安全,操作更简便;
3.配备电磁和机械两种搅拌方式,根据不同反应物质随意切换,搅拌速度连续可调并实时显示;
4.用户可根据反应条件任意加装标准接口的反应容器(容积50ml~1000ml以上)及冷凝回流、滴加、补液和分水等装置;
5.配备炉腔内摄像装置,并通过炉腔外TFT彩色液晶显示器,实时观察或录像反应过程和变化(专利号:ZL200420090213.X);
6.内置10套反应方案,用户可自行编辑、存储、修改和删除各套反应方案及各项反应控制参数(包括工步、温度、时间和搅拌速度等等)。
7.整机安全性能和技术指标通过中国上海测试中心认证(报告编号:200521-06-000008),并在ISO9001:2000质量体系标准下完成设计和生产。
产品特点
1.微波功率随温度自动反馈控制,非脉冲微波连续加热.自动调整和控制反应过程,达到准确的温度和反应过程控制效果,确保合成反应的均匀性和一致性。比传统脉冲式加热,微波作用时间更长,产率更高。
2.高频率和高精度的红外温度传感器,监测反应容器内反应物质发热产生的红外光线来测量和控制反应容器内的温度变化过程,随时检测到反应容器内的温度数值,温度控制范围:0-300℃(根据反应要求可选装室温~500℃或室温~900℃),精度±1℃,无滞后和延迟效应。比铂电阻测温更安全,更灵敏,更准确,操作更简便。
3.同时配备电磁和机械搅拌装置,用户可根据反应物质情况自行选择搅拌方式,搅拌速度连续可调并实时显示。适用于各种粘稠度的液体和固体反应物。
4.内置10套反应方案,任意调用。用户可自行编辑、存储、修改和删除各套反应方案及各项反应控制参数(包括工步,温度,时间和搅拌速度等)
5.配备炉腔内摄像装置,并通过炉腔外的TFT彩色液晶(或CRT)显示器,随时观察或录像炉腔内反应过程,掌握实时的反应情况。(专利号:ZL200420090213.X)
6.微波炉腔上的任何开口都对人体安全,整机安全性能通过国家权威质检部门安全认证。
7.高强度的防腐涂层确保炉腔持久抵御各种有机溶剂和酸雾蒸汽的侵蚀,并配备大容量排风装置。
8。可根据用户要求特殊加工,改动部分包括:
◇控制温度范围可达室温~500℃或室温~900℃;
◇反应容器最大可达1000ml以上;
◇增加惰性气体保护进出口。