前言
经多年对流动注射氢化物的研究,在实际检测中发现,可对氢化物元素利用火焰作分析据有以下优点.
1．使用方便,可利用火焰的有利条件作基础,不用另改条件对As、pb.Se、Sb、Bi、Pb、Sn、Te、Ge的有效的检测。
2．速度快,方法简便,宜操作。
3.清洗方便,不会产生记忆效应。
制定分析方法的工作
1.先配制一种标准溶液,含量约为灵敏度的50－100倍(吸光度0.2－0.5Abs为最佳)和空白溶液用来检查或确定：
发生的化学条件b.发生器的条件c.主机的条件d.读数的稳定性e.实际达到的灵敏度,(减去空白读数计算)。
2.配制系列标准溶液，以砷为例：配0、0.1、0.2、0.4、0.8、ug/ml，绘制标准曲线。系列标准溶液的含量范围：最高约为灵敏度的100－150倍,必须有空白溶液。
3.硼氢化钾的配制.硼氢化钾KBH4(或钠)，氢化物元素多数用1.5%。称1.5g硼氢化钾,0.3g氢氧化钠(稳定剂)倒入塑料瓶中(不可用玻璃溶器),加蒸榴水100ml溶解。室温下可用一周。0.1%氢氧化钠。
4.试样的前处理：
按照相关方法溶解试样。b.是否需要被测元素的预还原。c.稀释到一定倍数,使读数不超过最大可测浓度，(实测后再修正)并满足化学条件的要求。
5.检查试样中有无干扰元素存在：
从文献资料上了解被测元素有哪些干扰元素和干扰量,与所测试样已知的共存元素对比,确定是否需要控制干扰。b.用回收试验检查有无干扰：取2份试样溶液,一份加已知量被测元素,一份不加,测出含量后相减,计算回收率。回收率在100±2%时认为无干扰。100±5%时,如要求较高则认为有干扰,需要控制。
6.干扰控制
用文献上提供的方法控制并用回收实验核查。b.对不明干扰,或不能完全消除的干扰,并对不同加入量的回收率都相接近,即为存在“相乘干扰”,乘一个系数即可得到正确值,方可用“标准加入法”测定。存在“相加干扰”时不能用标准加入法消除。
7.测定标准样品,核查所用方法的正确性。
Ⅱ.各元素分析方法
砷As
1.波长:193.7nm。
2.砷(V价)应还原到砷(Ⅲ价)：待测定的试样或标液中定容前加碘化钾到浓度为0.5-1%（V/V），加抗坏血酸到浓度为0.2-0.5%定容后,在沸水浴中加热，温度升到约80-90℃)，冷却后即可测定。
3.试样和标准溶液的酸度：用10%盐酸(V/V，)定容,文献上的酸度为1-9M。
4线性范围0.1-10ug/mL（也可在0.1-20ng/mL范围内）
5灵敏度:出厂指标0.18ug/mL/1%A。(最佳可达到0.08ug/ml1%A)，此灵敏度是用高性能灯测得，并与原子吸收主机性能有关，主机不同灵敏度也不尽相同，后面所有灵敏度指标均如此。
硒Se
1.波长:196.0nm。
2.硒(Ⅵ价)还原到硒(Ⅳ价):标液中硒如为四价,可不必预还原,六价应还原。试样或标样在溶解后,加盐酸(1:1)数毫升,使用普通玻璃器械用来煮沸溶液硒就有损失。用聚乙烯或聚四氟乙烯（PTFE）敞口烧瓶，煮沸时没有损失。
加热到微沸数分钟后放凉即可。
3.酸度:试样和标液用20%(V/V)盐酸介质。文献酸度为2.5-5M。
4.线性范围1-8ug/mL
5.灵敏度:0.32ug/mL/1%。
铅Pb
1.波长:高性能灯可用217.0nm,普通灯用283.3nm。
2.载气流量:150ml/min。
3.酸度:试样和标液都用0.5%(V/V)盐酸介质。文献酸度为0.1-0.2M。
4.氧化剂:铅离子常为2价,氢化物中铅为4价,溶液中应当加氧化剂。
a.用铁氰化钾氧化剂(只适用于重金属含量低的试样如生物材料),灵敏度最高。在定容前加入，溶解后定容。浓度为0.4%(文献为0.8-1.0%)。
b.文献上用过氧化氢,高硫酸铵,重铬酸钾等氧化剂,灵敏度比用铁氰化钾低,但干扰元素较少(请参看文献资料)。
5.线性范围1-20ug/mL
6.灵敏度:0.18ug/mL/1%.(用铁氰化钾氧化剂最佳可达到0.08ug/mL/1%)。
锡Sn
1波长:普通灯286.3nm，高性能灯用224.6nm。
2.载气流量:300mL/min。
3.酸度:0.5%HCl(V/V)文献酸度0.1-0.2M。
4.线性范围10-80ug/mL
5.灵敏度:0.42ug/mL/1%A。
铋Bi
1.波长:223.0nm。
2.载气流量:100mL/min。
3.酸度:20%(V/V)盐酸。文献酸度1-9M
4.线性范围10-80ug/mL
5.灵敏度:0.42ug/mL/1%A。
碲Te
1.波长:214.3nm。
2.载气流量:150ml/min。
3.碲(Ⅵ)还原到碲(Ⅳ):试样或标液加浓盐酸,煮沸1分钟(碲不会损失)。
4.酸度：20%(V/V)盐酸介质。文献酸度2.5-3
5.线性范围10-80ug/mL
6.灵敏度:0.4ug/ml/1%A。
锑Sb
1.波长:217.6nm.
2.锑(Ⅴ)还原到锑(Ⅲ)，锑(Ⅴ)比锑(Ⅲ)灵敏度低约2倍。还原方法同砷,但可在常温下瞬间完成,不须加热。
3.酸度：10%盐酸(V/V)。文献酸度1-9M。
4.线性范围5-70ug/mL
5.灵敏度:0.3ug/ml/1%A。