原子吸收光谱仪的日常维护和故障处理
仪器信息网 · 2011-07-14 21:06 · 16263 次点击
第一部分仪器的工作环境及需要注意
一、仪器的工作环境
仪器的工作环境我给大家简单的介绍一下:
①防尘、防湿(水蒸气),避震、避光直射,远离热源、强电磁源、电风扇(或空调),烟尘
②工作温度:15~30℃,较恒定的温度,不能有太大的波动
③工作湿度:<70%,建议配备空调,但要避免空调直吹仪器。大于80%(霉雨季节)应采取去湿措施。
④防酸雾等腐蚀性气体。使用良好的排风、溢出的溶液要及时清除。
二、原子吸收需要注意的几个部分:
1雾化器的使用注意事项
①每次测量完成,用蒸馏水洗喷2-3分钟。
②工作室内温度不可低于10度,否则喷口的降温作用可造成结冰堵塞。
③所有雾化器之间的撞击球不能互换,否则灵敏度降低。
④样品溶液不能有气泡,如果进样管内有气泡,阻力很大使吸入样品停止,用手指弹动进样管,使气泡吸走,即可正常;也可用注射器吸走气泡。
⑤撞击球一般不用调节,直接抵住喷口底部(不可用力过大)。如果灵敏度和动态稳定性不好照以下方法调节:开气源,吸喷蒸馏水,来回转动撞击球,使喷出的雾向前喷出或成平面喷出,尽量与轴线对称。撞击球连接杆可在下方90度角调节。
⑥限流管堵塞:可以用手指除去,或用压缩空气吹通。
⑦雾化器堵塞:常堵在接近喷口处,取下撞击球,用压缩空气反吹或用水冲掉。决不可用金属丝捅,否则可能损坏雾化器。
2燃烧头使用注意事项
①燃烧头使用后温度很高,严禁用手触摸。
②如果测量盐分较高的样品会使燃烧缝上有白色物体堵塞燃烧缝。火焰熄灭后可用滤纸或硬纸片插入燃烧缝清除。决不可用金属刀片刮,否则可能损坏燃烧缝。
③燃烧头长时间使用后会有有机物质积累粘附在燃烧头底部,可能会影响部分测量元素。可以取下燃烧头,用滤纸擦除或用乙醇等溶液清洗即可。
④安装燃烧头一定要插入底部,不能有缝隙。否则会引起乙炔泄漏。
3元素灯的使用注意事项
①元素灯的使用注意事项
②使用前应该预热一段时间,使发光强度达到稳定。预热时间随灯元素不同而不同,一般在20-30分钟以上。
③元素灯长期不用,应该定期(每月或者每隔三个月)点燃处理,即在工作灯电流下点燃1小时。
④使用元素灯应该轻拿轻放。低熔点元素灯用完后要等冷却后才能移动。
⑤为使元素灯发光强度稳定,要保持元素灯石英窗口洁净。
⑥在更换元素灯时,先点击软件的“换灯”命令或把点亮的灯设置为不使用的状态下再进行插拔。
第二部分仪器常见故障以及解决办法
(一)元素灯异常或点不亮
•检查是否选择了相应的元素灯;
•检查是否设置为工作和预热灯;
•检查是否输入了灯电流,重新输入一遍灯电流;
•检查元素灯与元素灯座是否接触良好;
•检查相关元素灯是否损坏或更换新的元素灯;
•室内问题过低或长时间不使用时,有些元素灯也可能无法正常点亮;
(二)寻峰时负高压超上限
负高压超上限典型的图
•元素灯未点亮;
•元素灯光斑未进入光路,元素灯未停留在最佳位置;
•选择的寻峰波长是否是元素的特征谱线波长;
•检查光路中是否有物品挡光;
•元素灯老化严重导致能量过低;
(三)点火异常
A、按下点火功能后点火器未放电打火
•检查空压机是否打开,且出口压力是否大于0.20Mpa;
•是否有强光直射在火焰探头上;
•检测器光栏是否脱落;
•灯电流是否设置过大,按默认值进行点火;
•水封里是否有水;
•燃烧头是否安装到位;
•免火应急开关是否处于关的状态
B、辅助点火能够点燃,但燃烧器火焰不能点燃
•火焰探头光栏位置是否合适;
•检查燃气流量设置是否合适;
•检查空压机出口压力是否太大,导致混合比小不容易点燃;
•乙炔钢瓶是否打开或压力调节是否合适
(四)噪声大
•仪器的能量是否很低,高压及灯电流是否很高;
•AC220V电源电压是否波动较大;
•元素灯是否稳定;
•仪器周围是否有强烈的震动或强磁场的干扰;
•实验室周围是否在使用耗电较大的设备
(五)燃烧不稳定
•检查空压机出口压力是否稳定
•检查乙炔流量是否稳定或乙炔钢瓶的压力是否过低或乙炔管路太长
•检查燃烧缝是否有堵塞物
•检查废液流动是否通畅
•检查水封里是否有水
•检查排风设备的排风量是否过大
•检查仪器周围是否有风
•检查水过滤器里是否积水太多
(六)仪器不联机
•主机电源是否打开;
•通讯线连接是否良好;
•计算机串口设置是否正确;
•计算机串口是否能工作正常;
•开机顺序是否正确
(七)波长自检失败
•元素灯安装或选择是否正确;
•所选灯的位置是否插入元素灯;
•元素灯是否点亮;
•原子化器是否挡光;
(八)灵敏度低
•检查雾化器调节是否合适;
•检查雾化器是否已经损坏或堵塞;
•检查雾化器提升量是否够;
•检查燃烧头位置是否调节到最佳;
•检查助燃比设置是否合适;
(九)火焰不正常
(1)正常的火焰(以中性焰为例)应该呈现出天蓝色。
(2)当乙炔气体纯度不足时,火焰一般呈现出粉红色,并且无论如何改变乙炔的流量,火焰只是高度(火焰强度)发生变化,而颜色不改变。
(3)当空气不足时(尽管流量设置正确),火焰的颜色为深黄色并且不稳定,有时甚至在火焰上部(即尾焰部)冒出黑烟(这是燃烧不完全的炭成分所致),需要指出的是:当辅助气不足或富焰时,火焰也会变黄,同时火焰尾部不会产生黑烟,这点需要仔细加以区别。
(4)如果遇到上述情况,最简单的判断方法是:当逐渐减少乙炔的流量后,火焰的颜色也随之由深黄逐渐变成蓝色,但同时火焰高度(即强度)也会随之降低。
(5)当燃烧头的燃烧缝局部被结晶物或样品颗粒堵塞时,火焰会产生断焰,同时由于不纯物的干扰,火焰还会局部变成深黄色(这与家庭使用液化气炒菜时,由于油烟过大使炉灶火焰变黄的道理相似)。
解决方法:
1)乙炔不纯时,如果对分析影响不大,则可以继续使用;如果影响较大(例如背景过高)则要更换高纯乙炔。
2)空气不足时,往往是空压机提供的气体内有油水的成分混入到空气管路中,将气体控制流路中的有关电磁阀、过滤网、针型阀局部堵塞的之故;解决的办法只有拆卸清洗有关的管路和部件了。
3)燃烧缝局部堵塞时,拆下、分解燃烧器后,用1:1的盐酸水溶液清洗(注意:时间要短、不要造成燃烧头的损坏,并且最后用蒸馏水彻底冲洗干净)。