时间鉴定理化检验之色谱分析法

  Baike ·  2011-07-20 09:29  ·  49734 次点击
色谱分析是理化文书物证检验中常用的分析分离技术.近年来,由于气相色谱法和高压液相色谱法的不断完善和发展,色谱分析技术已经广泛应用于法庭科学,成为不可缺少的分析手段之一.
色谱分析法实质上是一种物理化学的分离方法,即利用不同物质在固定相和流动相中具有不同的分配系数这一原理而工作的.在两相相对运动时,这些不同的物质在两相中会反复多次分配,从而达到使不同的物质得到较完全的分离的目的.
在色谱技术中,流动相为气体的称作气相色谱,流动相为液体的称作液相色谱.固定相装在管柱中的叫柱色谱,固定相作成薄层的则称作薄层色谱.若利用滤纸做固定相,成做纸色谱.目前根据色谱法制成的色谱仪器,主要有气相色谱仪和液相色谱仪.下面气相色谱仪为例进行说明。
自从1955年气相色谱仪投入市场后,最初几年主要是用于易发挥性化学成分的分离和分析.随着选择性检测器的发展和完善以及裂解器,程序升温控制器等一系列附加功能部件的问世,使得气相色谱法的用途更加广泛.尤其是和其他手段的连用,不仅弥补了它本身的缺陷,而且向快速自动化方向发展.
1、原理.气相色谱法又称气相层析法,是色谱法的一个分支,是重要的,有效的分离,分析方法之一.
2、特点.气相色谱有其本身特有的优越性:高速度,高分离效率,高灵敏度,应用范围广等.
3、气相色谱仪的主要部件.
(1)气源.气源是气相色谱仪载气和辅助气的来源,可以是高压气体钢瓶,也可以是氢气,氮气发生器以及空气压缩机。
(2)进样系统.增充柱进样系统有常压气体进样,液体进样,毛细管柱进样系统有分流进样系统,不分流进样系统,柱头进样系统,其中热烈解色谱是近几年发展较快的.
(3)色谱柱.色谱柱是色谱仪的心脏,而固定相是色谱柱的关键.气——固色谱柱常用的固定相不多,有分子筛,硅胶,高分子小球,碳分子筛等.
(4)检测器.
(5)记录和数据处理系统.句路和数据处理系统是记录色谱保留值和峰高或峰面积的设备,一般常用的是记录仪和色谱工作站.
(6)柱箱.柱箱控温在气相色谱系统中要求最高.
5、应用.气相色谱仪在刑事案件侦破中有着重要作用,主要分析有机物,尤其是容易挥发的物质.例如:墨水,在墨水中的染料相同时,可以用气相色谱法根据色谱图的峰数,保留时间及相对峰高比等鉴别相同染料墨水的不同配方或不同厂家的墨水;纸张,将纸张中的饿植物纤维,胶料等高分子化合物裂解成易挥发的低分子碎片,再进行气相色谱分析.一般可根据得到的纸张裂解色谱图的峰数,保留时间,峰高比等进行纸张的比对检验.

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