新旧《原子荧光光度计》检定规程的对比与解读
XZKL1234 · 2011-07-24 14:22 · 56968 次点击
原子荧光光度计是一种具有中国特色并处于世界先进水平的痕量分析仪器,已经成为全国多领域应用实验室的常规分析仪器,并向多通道、自动化方向发展。
JJG939-1998《非色散原子荧光光度计》检定规程(以下简称“旧规程”)已经颁布10多年,在这10多年中,一方面,原子荧光光度计的生产水平飞速发展,生产厂家不断增多,原子荧光光度计从光源、原子化系统、进样系统到仪器的自动化程度都有很大改进,使整机性能得到大幅度提高。另一方面,在规程多年的应用过程中,我们发现从技术指标到检定方法等诸多方面都需要改进。旧规程已经不能满足现有仪器的技术要求。
国家质检总局于2009年10月9号发布了JJG939-2009《原子荧光光度计》检定规程(以下简称“新规程”),并自2010年4月9日实施,全面取代了JJG939-1998。新旧规程相比,新规程不但在编写格式上而且在规程的内容上较之旧规程也有很大的变化。现对新旧规程的主要差异进行分析。
一、规程的名称
旧规程的名称是《非色散原子荧光光度计》,现在生产企业和使用单位对仪器都简称为“原子荧光光度计”,其原理和适用范围同旧规程指明的仪器是一致的。随着仪器的大量推广,非色散原理的原子荧光光度计成为绝大多数。新规程名称改为《原子荧光光度计》,只是在规程的范围中规定了规程适用于非色散原理的原子荧光光度计。
二、范围
旧规程:适用于新制造、使用中和修理后的用空心阴极灯做光源的单、双道非色散氢化物原子荧光光度计。
新规程:适用于用空心阴极灯做光源的非色散原理原子荧光光度计(以下简称“仪器”)的首次检定、后续检定和使用中检验。仪器的型式评价中有关计量性能试验可参照本规程进行。
三、仪器的分类
旧规程:仪器分为单、双道仪器类型。
新规程:仪器可分为单道、双道、多道等类型。
四、关于计量性能的要求
1.仪器类别
旧规程把仪器分成了新制造和使用中两类,笔者认为,计量检定规程主要是规范使用中的仪器,其技术指标是否满足使用单位测量准确度的要求,以及仪器是否为新制造的不是主要问题。对新制造的仪器,使用单位可根据企业提供的技术指标对仪器进行验收。其参数可以高出规程。因此,新规程没有对仪器进行分类。
2.检出限
新规程的检出限为0.4ng;旧规程的检出限规定新制造的为0.4ng,使用中的为3.0ng。
3.测量重复性
新规程用测量重复性取代了旧规程的相对标准偏差,规定为3.0%。
4.测量线性
新规程用测量线性取代了相关系数,规定为0.997,表述更为规范。
5.通道间干扰
新规程规定的通道间干扰为不超过5%。旧规程规定的通道间干扰为不超过10%。
6.绝缘电阻
新规程取消了绝缘电阻检定项目。
五、计量器具控制
1.检定条件
新规程在检定条件中不仅规定了砷、锑溶液的标准物质溶液必须是国家计量行政部门批准颁布并具有相应标准物质《制造计量器具许可证》的单位提供的标准物质,而且还规定了其配制后的浓度和不确定度。旧规程只是在附录1中叙述了砷、锑溶液标准物质的配制方法和不确定度。
2.稳定性
由于目前生产企业普遍采用双阴极空心阴极灯,其能量有了很大提高,针对这种情况新规程将检定的荧光强度规定为500左右,适应了仪器的发展。针对有人提出的稳定性检定方法陈述简单、不好操作的意见,新规程完善了检定方法,并添加了一个荧光强度调节器作为辅助,提高了规程的可操作性。该荧光强度调节器由金属物质制成,可辅助调节荧光强度值的大小,没有计量性能要求。
3.通道间干扰
旧规程是采用1000ng/mLAs+10ng/mLSb溶液来检定仪器的通道间干扰,是动态的干扰,它有一个致命的缺点,就是高浓度的砷溶液会对仪器的管路造成严重的污染,给使用单位造成一定影响,也不利于检定工作的开展。动态的通道间干扰影响因素很多,在实际的测量过程中检测方法的选择起了决定性的作用,还有样品中基体的影响,使得通道间干扰的检测非常困难。
新规程采用新的通道间干扰检定方法,解决了仪器管道污染的问题,提高了规程的可操作性。
4.检出限、测量重复性和测量线性
随着仪器的发展,仪器的检出限得到了很大的提高,但是如果采用旧规程的检定方法,检出限和测量线性的检定使用一组标准溶液,势必造成检出限的损失。为了能更好地体现仪器的计量性能,新规程在不增加工作量的情况下,采用质量浓度为0.0ng/mL、1.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL砷锑混合标准溶液检定仪器的检出限。采用质量浓度为10.0ng/mL砷锑混合标准溶液检定测量重复性,采用质量浓度为0.0ng/mL、1.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL砷锑混合标准溶液检定测量线性,改变了标准曲线的斜率,检定方法更加科学、合理。
六、附录
新规程附录E中规定了双阴极空心阴极灯发光强度的最大漂移量不超过±2%。其技术指标更加符合实际要求。新规程增加了附录F荧光强度调节器。