1、用已知碳硫含量的定量(一般为1克)钢铁标样和添加剂依次放入电弧燃烧炉的坩埚内，按“分析操作”步骤操作，待吸收灯刚灭时，分别调整C、S校准旋钮，使表头读数与标样碳、硫含量值相同。
2、为保证测试精度，在仪器第一次使用时，应先烧几次标样或试样，等仪器稳定后，再用一种标样定标，然后用几种标样检查一下仪器的精度是否满足要求，如不满足要求，应检查管路是否有漏气、积液、阻塞、钠石灰失效等问题。
3、定标所选用的标样碳、硫含量应接近被测试样的估计值或在试样估计值范围的中间。