光色频谱仪器仪表在物料勘验里的运用
计量专家 · 2011-12-09 09:09 · 40186 次点击
对于纺织品中重金属的检测,我国已经制定了相应的国家标准GB/T17593-1998,用原子吸收光谱仪来检测纺织品中的游离重金属和重金属总量。国外已经制定了塑料的检测标准方法,如EN1122:2001《塑料-镉的测定-湿消解法》是欧盟指令91/38/EEC配套的检测方法,该标准规定了以硫酸-硝酸-双氧水法消解样品,用火焰原子吸收法测定塑料中镉的检测方法。该法可用于检测鞋底材料和鞋面滴塑商标等材料的检测,同时该标准也适用于纺织品的检测。
目前国内尚无检测皮革制品中重金属含量的标准方法,但已有人对此进行了研究,使用原子吸收光谱仪检测其中的重金属,快速、准确、干扰小,节省试剂,但仅限于测定皮革制品中镉、铬、铅,且只适用于单元素逐个的检测,无法同时进行多种元素分析。
目前欧盟对直接接触和长期接触皮肤的产品中镍的释放量已有了严格的限制,限量为0.5μg/cm2week。金属配件镍释放量有定性和定量两种检测方法。欧盟对于金属配件中镍的释放量已经制定了定量的检测方法,即EN1811:1998《直接接触和长期接触皮肤的产品中镍释放量的测定方法》和EN12472:1998《镍释放量的检测方法模拟穿戴的磨损试验》。
EN1811的检测周期需要7 ̄8天,EN12472的检测周期需要10天以上,并且需要特殊的打磨装置。我国由于技术、设备以及检测周期的限制,目前对于定量检测开展的较少。测定镍释放量的原理是将被测试液置于人造汗液中一周,然后采用原子吸收光谱仪或其他合适的方法测定人造汗液中的镍含量。
但原子吸收光谱法有它的不足之处,例如:测定不同元素时需要更换不同的光源灯,使用不方便,每一元素分析的条件各不相同,不利于同时进行多种元素分析。
电感耦合等离子(ICP)发射光谱仪ICP发射光谱仪是目前应用最多的原子发射光谱仪,在元素分析中得到了广泛的应用。可快速地同时进行多元素分析,周期表中多达73种元素都可检测;检测灵敏度高,检测限较低,大部分元素检出限可达10-3~10-4μg/mL;此外基体效应较低,且较易建立检测方法,标准曲线具有较宽的检测动态范围,良好的精密度和重复性。
ICP原子发射光谱仪可代替原子吸收光谱仪检测鞋材中的重金属元素。尤其在多元素分析时,使用ICP原子发射光谱仪可大大提高检测速度,简化操作程序。目前ICP原子光谱仪在鞋材中的检测应用主要检测其中的重金属材料,用其检测纺织品中的重金属已经做了较多的研究并趋于成熟,但在皮革检测中应用较少,目前还在初级阶段。
原子荧光光谱仪对于某些元素,如砷和汞,ICP原子发射光谱的检出限为10-2μg/mL左右,当测试样中的浓度小于该值时,使用ICP就有一定的局限,此时可采用原子荧光光谱仪。原子荧光光谱仪的优点是检出限低,一般元素为10-5μg/mL,与原子吸收相比,原子荧光光谱仪可同时检出两种元素。但是目前原子荧光光谱仪只能用于检测十多种金属元素,而且检测速度较慢。
目前已经有人将原子荧光光谱仪应用到皮革和纺织品的检测中。例如刘天平和孙红英等人建立了化学蒸气发生-原子荧光光谱法测定皮革和纺织品中可溶性痕量镉的测定方法,氢化物发生-原子荧光光谱法测定皮革和纺织品中可溶性痕量铅的测定方法他们还研究了还原剂、酸度、催化剂、共存元素以及仪器条件等主要因素对测定的影响,选择了最佳试验条件,检出限分别为8×10-3μg/mL和1.9×10-3μg/mL,加标回收率在95%~107%之间。
紫外可见分光光度仪
目前紫外可见分光光度仪在鞋材中的应用是主要是检测甲醛和六价铬含量。皮革中的甲醛主要来自鞣制和复鞣工序中使用的化工材料,此外涂饰后固定用的甲醛也是皮革中甲醛的另一个来源。此外杀菌剂中可能含有甲醛,这是蓝湿皮中检测出甲醛的原因。纺织品中的甲醛产生原因是由于在纺织工业中使用的树脂整理剂、固色剂、防水剂、柔软剂、粘合剂等,这些助剂释放出游离甲醛从而使纺织品中含有过量的游离甲醛。
过量的甲醛会使人体粘膜和呼吸道严重发炎,也可导致皮炎。根据生化学界和医学界的实验证明,甲醛是一种原生质毒和过敏性源,严重地危害人体健康。
六价铬是公认的致癌物质,长期与皮肤接触,会对人体皮肤、神经系统和内分泌系统产生毒害。皮革中六价铬产生原因是制革使用的原料,如铬粉、颜料等本身含有六价铬或者是铬鞣革制作过程中的其中部分三价铬被氧化成六价铬,使成品中含有六价铬。
鞋材中的甲醛和六价铬检测原理是向萃取液中加入显色剂,再用紫外可见分光光度仪在特定的波长下检测吸光度,根据吸光度换算出甲醛的浓度。另外,为了防止其他物质对显色效果的影响,保证结果的准确性,可用紫外分光光度仪扫描其最大吸收波长,从而判定是否含有要检测的物质。
红外光谱仪
目前在鞋材检测中主要用于分析纺织材料的定性鉴定和混纺纤维的定量分析。它是根据各种纤维具有不同的化学基团在红外光谱中出现的特征吸收谱带来鉴别纤维。鉴别纤维时,将未知纤维与已知纤维的红外吸收光谱进行对比,可以判断纤维的种类。