差热分析仪的使用

  仪器信息网 ·  2011-12-31 09:59  ·  33595 次点击
热分析技术的基础是当物质的物理状态和化学状态发生变化时(如升华、氧化、聚合、固化、硫化、脱水、结晶、熔融、晶格改变或发生化学变化时),往往伴随着热力学性质(如热焓、比热容、导热系数等)的变化,因此可通过测定其热力学性质的变化,来了解物质物理或化学过程。
热分析方法有:差热分析(DifferentialThermalAnalysis简称DTA);示差扫描量热法(DifferentialScanningCalorimetry简称DSC);热重分析(ThermograVimetricAnalysis简称TGA);热机械分析(ThermomechanicAnalysis简称TMA)。
差热分析技术是在程序温度控制下,测量物质与参比物之间的温度差随温度变化的一种技术。
CDR-4P差动热分析仪主要由温度控制系统和差热测量系统组成,辅之以气氛和冷却水通道,测量结果由记录仪或计算机数据处理系统处理。可用于测定物质在热反应时的特征温度及吸热或放出的热量,广泛应用于无机、硅酸盐、陶瓷、矿物金属、航天耐温材料等领域。是有机、无机、特别是高分子聚合物、玻璃钢等方面热分析的重要仪器。可进行DTA与DSC分析。
1.温度控制系统
该系统由温度控制单元、控温热电偶及加热炉组成。程序温控单元可编程序模拟复杂的温度曲线,给出毫伏信号。当控温热电偶的热电势与该毫伏值有偏差时,说明炉温偏离给定值,由偏差信号调整加热炉功率,使炉温很好地跟踪设定值,产生理想的温度曲线。
2.差热信号测量系统
该系统由差热传感器、差热放大单元等组成。差热传感器即样品支架,由一对差接的点状热电偶和四孔氧化铝杆等装配而成,测试时试样与参比物(a-氧化铝)分别放在两只坩埚内,加热炉以一定速率升温,若试样没有热反应,则它与参比物温度相同,温差△T=0,差热曲线为一直线;如果样品在某一温度范围内有吸热或放热反应发生(如玻璃化转变,熔融,氧化分解等),则试样温度将停止或加速上升,而参比物是无效应的,这样就必然出现温差△T≠0,把该温度信号放大,由记录仪或计算机数据处理系统画出DTA峰形曲线,根据出峰温度和峰面积的大小、形状进行各种分析。
3.差动热补偿系统
差动热分析(DSC)的原理和差热分析(DTA)相似,所不同的是利用了装置在试样和参比物容器下面的二组补偿加热丝,当试样在加热过程中由于热反应而出现温差△T时,通过差热放大和差动热量补偿使流入补偿丝的电流发生变化。当试样吸热时,补偿使试样一边的电流Is立即增大。反之,在试样放热时,则使参比物一边的电流增大,直至两边热量平衡,温差△T消失为止。换句话,即试样在热反应时发生的热量变化,由于及时输入电功率而得到补偿。
差动热分析(DSC)与差热分析(DTA)相比,另一突出的优点是后者在试样发生热效应时,试样的实际温度已不是程序所控制的温度,而在差动热分析时,试样的热量变化由于随时得到补偿,试样与参比物的温度始终相等,避免了参比物与试样的热传递。故仪器的反应灵敏,分辨率高。

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