分光光度计的使用说明书
Toy · 2012-03-06 09:08 · 24020 次点击
1、原理
分光光度法分析的原理是利用物质对不同波长的光呈现选择性吸收现象来进行物质的定性和定量分析。本仪器根据相对测量原理先设定参比样品(溶剂、蒸馏水、空气等)的透射比为100%。再测量待测样品的透射比,从而达到分析的目的。测得的透射比与待测样品的浓度之间关系,在一定范围内符合郎伯-比耳定律。
A=KCL=-logI/I0
T=I/I0
其中:T透射比(透过率)
A吸光度
C溶液的浓度
K溶液的吸收系数
L溶液的光径长度
I透射光强度
I0入射光强度特点
72、75系列分光光度计是一款结合现代精密光学和最新微电子等高新技术,研制开发的新颖的分光光度计,它具有以下特点:
采用低杂散光,高分辨率的光栅型单光束光路结构,仪器具有良好的稳定性,重现性,光度线性和精确的测量读数。更小的光谱带宽可满足常规分析测试项目的要求。
采用最优化设计和最新微处理机技术,使仪器具有自动调0%T和100%T等控制功能以及T、A、C、F等测试方式(721型无C、F测试方式)。
数字显示器可明亮清晰地显示透射比、吸光度和浓度等参数,提高了仪器的读数准确性。
仪器配有标准的RS-232双向通讯接口(721无此接口),不仅可连接串口打印机,同时还可以连接计算机(可在Windows操作系统下运行SPD用户应用软件),具有光度测试(T、A)、定量测试(C、F)及时时间扫描等应用功能。可进行数据采集,保存和调用。用途
可供物理学、化学、医学、生物学、药物学、地质学等学科进行科学研究,是广泛应用于化工、药品、生化、冶金、轻工、食品、材料、环保、医学化验等行业及分析行业中最重要的质量控制仪器之一,是常规实验室的必备仪器。
二、仪器结构原理和光学系统光学系统原理
仪器采用光栅型单光束结构光路,光学系统原理如图二所示,由卤钨灯或氚灯发出的连续辐射经聚光镜聚光后投向单色器入射狭缝,此狭缝正好处于聚光镜及单色器内准直镜的焦平面上,因此进入单色器的复合光通过平面反射镜及准直镜变成平行光射向色散元件光栅,光栅将入射的复合光通过衍射作用形成按照一定顺序均匀排列的连续单色光谱,此单色光谱重新回到准直镜上。由于仪器出射狭缝设置在准直镜的焦平面上,这样,从光栅色散出来的单色光谱经准直镜聚光后成象在出射狭缝上,出射狭缝选出指定带宽的单色光通过聚光镜落在样品在样品室被测样品中心,样品吸收后透射的光射后光电池接收面。、整机原理
仪器微机的中央控制中心为CPU,并有程序存储器(ROM)和数据存储器(RAM)通过输入输出接口分别对显示器,卤钨灯稳压电路等进行控制。其结构原理方框图如图一所示。
由键盘输入测量方式(T、A、C、F)和测量参数后,由CPU根据ROM设定的程序和RAM存储的数据控制测量方式,并对仪器提供的测量讯号进行处理和控制,实现测量和相应的运算。
工作原理:
通电开机后点燃电源灯,这时光源灯发出的复合光进入单色器,经光栅色散由出射狭缝射出一束单光,经样品室被光电池接收并转换为电讯号。通过放大器的放大和A/D变换后至CPU,CPU根据收到的讯号和调0%T、调100%T指令,由软件自动控制,使讯号保持稳定的输出,使数显屏上显示100%T(或0.000A),实现了自动调0%T、调100%T的目的。
测量时设定测试波长,参比槽内放入参比样品,按100%T键,CPU根据接收到的指令,自动调整100%T/0A。当样品槽内待测样品进入光格,单色光被待测样品吸收后投射出的单色光被光电池接收,转换成与待测样品透射光强度成一定比例的电讯号,在与参比样品相同水平的状态下,经放大器放大和A/D变换后,由CPU控制显示出待测样品的透射比或吸光度。仪器安装
1、仪器工作环境
1)仪器的额定电压为220V±22V,50HZ±1HZ。供电电压不正常会使仪器无法正常工作。
2)仪器应安装在干燥的室内,环境温度为5℃~35℃(最佳为15℃~28℃),相对湿度不大于85%(一般控制在45%~65%)。
3)仪器应安装在坚固平稳的工作台上,且无强烈的震动或持续震动。
4)室内无硫化氢,亚硫酸氟等腐蚀性气体。
5)仪器应远离高强度磁场,电场及会产生高频波的设备。
6)仪器应避免强风的直接吹袭。
7)仪器应避免光的直接照射。
8)仪器供电电源应有良好的接地(最好具有独立的地线)。
2、仪器安装
1)开箱后检查仪器是否有损坏,并根据装箱单核对附件是否齐全。
2)确认配件无误后,插入电源线并接通电源。
3)检查仪器是否工作正常。
四、仪器使用
1、开机预热
仪器在使用前应预热30分钟。
2、波长调整
转动波长旋钮,并观察波长显示窗,调整至需要的测试波长。
注意事项:转动测试波长调满度后,以稳定5分钟后进行测试为好(符合行业标准及质监局检定规程要求)
3、设置测试模式
按动“功能键”,便可切换测试模式。
4、结果打印(721型无此功能)
在得到测试结果后按下“打印”键便可打印结果(需外接标准串行打印机)。
5、光源切换(适用于752、754、755B型)
因为仪器在紫外区和可见区使用不同的光源,所以需要拨动光源切换杆来手动的切换光源。建议的光源切换波长为340nm,即200nm~340nm使用氚灯,340nm~1000nm使用卤钨灯。
注意事项:如果光源选择不正确,或光源切换杆不到位,将直接影响仪器的稳定性。特殊测试要求除外
6、比色皿配对性
仪器所附的比色皿是经过配对测试的,未经配对处理的比色皿将影响样品的测试精度。石英比色皿一套两只,供紫外光谱区使用,置入样品架时,两只石英比色皿上标记Q或箭头方向要一致。玻璃比色皿一套四只,供可见光谱区使用。
7、调T零(0%)
在T模式时,将遮光体置入样品架,合上样品室盖,并拉动样品架拉杆使其进入光路。然后按动“0%T”按钮,显示器上显示“00.0”或“-00.0”,便完成调T零,完成调T零后,取出遮光体。
注意事项:1.测试模式应在透射比(T)模式;
2.如果未置入遮光体合上样品室盖,并使其进入光路便无法完成调T零;
3.调T零时不要打开样品室盖,推拉样品架;
4.调T零后,如切换至吸光度测试模式,显示器上显示为“.EL”。
5.如直接在吸光度(A)模式调T零,则不管显示器上是否显示“.EL”,均需按动“0%T”按钮。
8、调100%T/OA
将参比样品置入样品架,并推拉样品架拉杆使其进入光路。然后按动“100%T”按钮,此时屏幕显示“BL”延时数秒便显示“100.0”(在T模式时)或“-.000”、“.000”(在A模式时),即自动完成调100%T/OA。
注意事项:调100%T/OA时不要打开样品室盖、推拉样品架。
9、吸光度测试
1.按动“功能键”,切换至透射比测试模式。
2.调整测试波长。
3.置入遮光体,合上样品室盖,并使其进入光路,按动“0%T”键调T零,此时仪器显示“00.0”或“-00.0”.
4.按动“功能键”,切换至吸光度测试模式。
5.置入参比样品,按动“100%T”键,此时仪器显示“BL”延时数秒后便显示“-.000”或“.000”置入待测样品,读取测试数据。