定氮仪方法步骤说明

  仪器信息网 ·  2012-03-31 10:12  ·  9166 次点击
定氮仪”又称“蛋白质测定仪”,用来检测食物、饲料等样品中的蛋白质含量。但是蛋白质是不能直接测出来的,要通过测量“氮”的含量,然后根据公式算出蛋白质含量。
1900年,丹麦的化学家琼●凯氏找到了检测“氮”含量的方法并且得到一致公认是最经典的方法。所以叫“凯氏定氮法”。
简单的说,这个方法要经过三个步骤:消化,蒸馏,滴定。
1.消化:也就是将样品和硫酸放在一起煮,目的是要把样品全部溶解在硫酸里。(这个过程跟吃了东西以后被胃酸溶解相似,所以叫消化。所用的设备叫“消化炉”。炉孔越多,一次同时消化的样品也越多,功能是一样的)。煮好以后,“氮”已经从样品中分离,与硫酸结合在一起形成“硫酸铵”。“氮+硫酸=硫酸铵”,只要想办法把硫酸去除,那么“氮=铵”。知道了“铵”也就等于知道了“氮”。所以下一个步骤---“蒸馏”就是将“铵”提取出来。
这些都是消化炉,有4、8、14、20、40孔。加热时要对温度进行控制,所以上面有控温装置。
2.蒸馏:大家都知道“碱”可以将“酸”中和,所以往消化好的“硫酸铵”里加碱,就只剩下“铵”和水了。但是还有2个问题,碱和酸反应剧烈,太可怕了,所以在加碱之前,先加点蒸馏水把硫酸稀释一下,这样既不影响铵,又缓解了反应。这时“铵”是分离出来了,但是还是跟碱啊,水啊,混在一起。接下来就要将蒸汽通到液体里不停的蒸啊蒸,“铵”碰到蒸汽以后就汽化了,变成了“氨气”,这样就跟液体分开了,把这个“氨气”冷凝就得到“铵”了,也就得到“氮”了。这个过程所用的设备叫“定氮仪”,在这个步骤中要加碱,加酸,加蒸馏水,还要蒸。所以根据不同型号的“定氮仪”有不同程度的自动化功能。
3.滴定就不多说了。一般都用手工滴定,也有比较高级的定氮仪中包含了滴定过程(当然价格也是惊人的)。

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