水分测定仪分类及维护说明
仪器信息网 · 2012-03-31 10:12 · 14698 次点击
水分测定仪试剂的选择:
试剂的选择很重要,质量的好坏直接影响检测的准确性和仪器的稳定性,我们分析实验室测水分比较简单,按照药典标准,溶剂全都用无水甲醇,不管样品是否溶于甲醇。滴定液我们选择无吡啶的卡尔费休滴定液(滴定度大于5.0mg/ml),这是国内最好的,不过国内的卡尔费休滴定液有一个缺点,那就是水分仪2天不用,仪器内的滴定管及吸液管内的滴定液都会出现分层现象,使用前必须将分层的液体全部排出,否则会影响测定的准确性(有时候可能要排掉很多,但是为了数据的准确,浪费点是值得的)。
水分测定仪的保养心得:
仪器说明书中特别强调空气湿度要小于80%,使用时发现当空气湿度大于70%时,平衡时间就已经明显延长了,平衡时甚至会出现DRIFT(漂移值)不断变化,反复滴定,平衡不了,此时就要打开除湿机,对空气除湿,将湿度降至70%以下。
水分测定仪共有三个溶剂瓶,分别盛放滴定液(卡尔费休)、溶剂(无水甲醇)、废液,以上三个溶剂瓶上各有一个干燥器,另外仪器上还有个干燥器,四个干燥器内都放有分子筛(为了便于观察吸水程度,中间可以放一些变色硅胶,通过变色硅胶的指示来更换新的分子筛),其中仪器上的干燥器对仪器稳定影响最大,如果没有及时更换,也会出现仪器平衡延长,甚至平衡不了的现象。另外,仪器密封性也要保持良好,仪器才能稳定。
分子筛再生方法:160~380℃下烘24小时,即可再生。另外,装在废液瓶上的分子筛需特别处理,因为废液中有SO2挥发,也被分子筛吸收,若不处理直接烘,SO2会挥发出来污染仪器和环境,所以,应将此分子筛用去离子水反复冲洗数次,然后再进行再生处理。