(1)开电源开关，仪器将控制炉体自动升温。
(2)打开定硫仪气泵开关，检查是否漏气。再将气体流量调节到1000mL/min左右。打开搅拌器开关，看转速是否合适。
(3)待炉温升到1050℃时，打开电解开关，按键，观察电解电压是否大于35mv，如小于35mv需做废样平衡电解液，直至电解电压大于35mv或作出非零结果。
(4)在瓷舟上称取50毫克左右的煤样，上面覆盖一薄层三氧化钨(或三氧化二钨)，将瓷舟放入石英托盘上，按键，键入三位数样重，再按一下键，试验开始。
试验开始后，分别在500℃和1150℃处停留，停留时间按设定输入时间和煤样燃烧完全时的时间来确定，试样经燃烧后，库仑滴定自动进行，整个试验过程将由程序执行，待石英托盘和瓷舟返回原位，打印机打出结果，试验完毕。当做完平行样后，需要打印报表时，请重新输入样号，自动打印报表。
9.定硫仪试验完毕后，关闭电解开关，放出电解液，并用蒸馏水清洗电解池，然后关闭净化装置。
10.定硫仪试验最好连续进行，如中间间隔时间较长，在试验前需加烧一个废样。