中华人民共和国能源部标准
SD313—89
油中颗粒数及尺寸分布测量方法
(自动颗粒计数器法)
中华人民共和国能源部1989-03-27批准1989-10-01实施
本方法采用自动颗粒计数仪测定每100mL油中所含颗粒数量及尺寸分布，测量颗粒尺寸范围5～150μm(更换传感器可以扩大量程)。适合于测定变压器油、汽轮机油等油品的颗粒污染度。
1仪器及材料
1.1自动颗粒计数仪根据遮光原理工作，需定期校准。
1.2传感器与自动颗粒计数仪配套使用，能测定粒径约150μm的颗粒。
1.3超声波清洗器最小功率50W。
1.4秒表或计时器精确度为0.1s。
1.5真空泵真空度不小于86kPa。
1.6过滤装置供过滤清洁液使用。
1.7微孔滤膜孔径为0.8μm、0.45μm和0.15μm。
1.8取样瓶250mL玻璃瓶(医用输液瓶)，具塞和塑料薄膜衬垫。
1.9AC粉尘校准液AC粉尘为非球形颗粒，校准液一般由仪器生产厂提供，也可按国际标准ISO4402方法配制。
1.10标准胶球校准液一般由仪器生产厂提供，也可按美国宇航标准ARP1192A方法配制。
1.11异丙醇化学纯。
1.12石油醚化学纯，沸程60～90℃。
1.13甲苯(或二甲苯)化学纯。
1.14去离子水或蒸馏水。
2清洁液的制备(颗粒计数器)
异丙醇、石油醚、甲苯和蒸馏水等可依次经过不同孔径的滤膜过滤制得。供清洗仪器及稀释样品使用的清洁液，每100mL中粒径大于5μm的颗粒不多于100粒;供检验取样瓶用的清洁液，每100mL中粒径大于5μm的颗粒不多于50粒。
3取样
3.1取样瓶的清洗及检验
3.1.1取样瓶经过自来水和蒸馏水清洗后，再用清洁水清洗，瓶盖和薄膜衬垫也要用清洁液清洗。
3.1.2检验清洗干净后，向瓶中注入总容积为45%～55%的清洁液，垫上薄膜，盖上瓶盖后充分摇动。用自动颗粒计数仪测定每100mL液体中粒径大于5μm的颗粒数应不多于100粒。将颗粒数乘以注入瓶内清洁液体积与瓶总容积之比值，并将结果记录在取样瓶的标签上，作为该取样瓶的清洁级(即每100mL容积中所含粒径大于5μm颗粒数量)，取样瓶的清洁级最小应比被取油样的颗粒浓度低两个数量级。
注：检验取样瓶用的清洁液，应根据瓶的干燥程度选用。若瓶中有水存在时，选用异丙醇;若瓶内干燥，选用石油醚。
3.1.3在经检验合格的取样瓶底部留有少许清洁石油醚，在瓶盖与瓶口间垫上薄膜，封闭取样瓶以备采样用。
3.2现场采样从设备中取样时，先放油将取样阀冲洗干净，连接导管和针头，并冲洗干净。在不改变流量的情况下，将针头插入经检验清洗合格的250mL取样瓶中，密封取样约200mL。如有的设备不能连接导管取样时，尽量缩短开瓶时间，取样后，先移走取样瓶，然后关闭取样阀。
油样应密封保存，最好不要倒置，测量时再启封。
4实验室环境
仪器的校准，样品的准备和测试都应在清洁环境中进行。一般空气中大于0.5μm的灰尘颗粒不超过350个/L，大于5μm的灰尘颗粒不超过2～3个/L，宜使用空气净化室。
5仪器的校准(颗粒计数器)
每隔六个月或更换传感器元件时，应用校准液按如下程序校准自动颗粒计数仪。
5.1噪音电压峰值的测定
5.1.1选择合适的清洁液循环清洗仪器管路及传感器，并彻底干燥。
5.1.2调节计数仪1#门限值到0.40A。其余通道调整到大于或等于100B。
5.1.3将“时间取样”键按下(仪器上如没有时间取样器，可使用秒表计时)，并将取样定时器定为30s。
5.1.4将“计数方式”选择开关置于“计总数”位置。
5.1.5按下“启动”开关，30s后观察通道1的显示计数是否为30±5，如计数大于或小于30±5，则增加或减小门限值，使计数达到要求。
5.1.6重复计数三次以上，显示值均要满足30±5，如重复性不好，应重复5.1.1～5.1.6款步骤，直到满足要求为止。
5.1.7记录该门限值作为仪器的噪音电压峰值。
5.2校准通道门限值
5.2.1按仪器说明书“校准变动表”所列的值或前次校准的门限值，调节各通道门限值，不需校准的通道门限可调节到最高电压值。
5.2.2充分摇动校准液，然后将其置于超声浴中振荡(约3min)，使气泡逸出，擦干样品瓶外部后，置于仪器压力腔中，开动搅拌器。
5.2.3选择“体积取样”方式，开启仪器，调节流量到所用传感器的额定流量。
5.2.4开始计数，若计数结果与校准液给定值不符，则调节通道门限值，使每个通道计数与给定值的误差在“校准变动表”允许的误差范围内，重复计数3～5次，记录各通道门限值。
5.2.5用合适的清洁液将仪器管路冲洗干净。
5.2.6绘制校准曲线
5.2.6.1在专用双对数坐标纸上，以颗粒尺寸为横轴，以门限值(见5.2.4条)减去噪音电压峰值(见5.1.7条)为纵轴绘制一条直线，该直线为无噪音理想校准线。
5.2.6.2在无噪音理想校准线上取若干粒径的门限值，分别加上噪音峰值，再将这些点标绘在双对数坐标纸上，并连接各点得到该传感器的校准曲线(注意最小门限值必须高于噪音电压峰值0.20A)。
6油样测量步骤
6.1打开仪器的电源开关，使仪器预热约10min。
6.2仪器定标在传感器校准曲线上找到与所需粒径(一般为5.15，25.50，100μm)相对应的门限值，并按粒径大小依次调整到各通道上。
若被测的污染颗粒与校准液颗粒形状不一致，则应将粒径乘以相应因子。例如，被测污染颗粒为非球形，而校准液颗粒为球形，则应乘以因子1.54;反之，则除以1.54。
注：根据遮光原理工作的仪器，是将粒子的遮光面积折算为圆的直径计数的。校准用非球形AC粉尘与球形粒子具有相同的遮光面积时，AC粉尘的最大直径比球形粒子直径大1.54倍。
6.3油样的准备
6.3.1首先目测油样已被污染，杂质颗粒过大时，不应进行测量，否则大颗粒会堵塞传感器。
6.3.2若油样中含有游离状水，加入适量清洁剂异丙醇使油样透明。
6.3.3充分摇动油样，然后将其置于超声浴中振荡(约3min)，使气泡逸出。
6.3.4将油样瓶取出擦干外部后，置于仪器压力腔中，开动搅拌器，使污染颗粒均匀悬浮，但不得产生气泡。
6.4选择自动颗粒计数仪的“计数方式”、“计总数”或“差数”。选择“体积取样”(或“时间取样”)10～100mL。
6.5启动仪器，调节取样泵的气压使取样流量达到传感器的额定流量。
6.6开始计数，每个油样至少重复计数三次。如果油样的颗粒浓度超过了传感器允许的极限值时，报警灯将闪亮，此时应稀释油样后，重新脱气、测量。选择稀释液要与被测油样互溶，但不能溶解或凝聚油样中的污染颗粒，矿物油选择石油醚，磷酸酯;抗燃油选择甲苯为宜。
如果被测油样的粘度过大，进入仪器传感器的油达不到额定流量时，应选择合适的稀释液稀释，降低油的粘度。稀释液的量应维持在最少，以免影响测量误差。也可采用适当加热的方法降低油粘度。
6.7停止测试，取下试瓶，倒掉残液，用合适的清洁液清洗取样瓶，并冲洗仪器管道及传感器通道。
7计算(颗粒计数器)
测量结果由下式计算
式中c——每100mL被测油样中颗粒数量;
——几次平行测量结果平均值;
V——每次测量进样体积，mL;
VA——油样体积，mL;
VB——稀释液体积，mL。
8试验报告
在试验报告中应注明样品名称，计数仪型号、传感器型号、校准物、校准日期、流量，每次计数体积、稀释比例等。颗粒数应分别按几个尺寸范围(如>5μm，>15μm，>25μm，>50μm，>100μm)报告。
9精确度
重复性三次平行测量中大于5μm颗粒的最大相对误差为±2%。
10结果判断
测量结果较前次有明显增大时，如果是电气设备用油，则应结合油中溶解气体分析和金属含量测定进行跟踪分析，查找原因;如果是汽轮机油，则应分析是由外界污染还是由磨损引起的。