1、同步热分析仪操作开机前准备
1）连接。检查同步热分析仪的管路和仪器连接是否正确，实验用的气瓶（氮气、空气和一氧化碳）是否有足够的压力。
2）保护气。打开氮气气瓶，将减压表压力调整到0.2Mp。
3）气密性。检查管路气密性是否良好，将泡沫涂在连接处，看是否有气体漏出。
4）水循环冷却器。在水循环冷却器背板上将电源打开
5）电脑。将电脑打开，登陆到windows。
6）仪器主机。从同步热分析仪的主机左后方面板上将仪器电源打开。
7）打开软件。双击桌面上的PyrisManager图标。在屏幕上方会出现软件条，点击STA6000，即可进入软件。
8）用品。将实验用的干锅和镊子以及实验样品准备完毕。
2、软件操作
1）新建或者打开方法。File-newmethod
（1）设定样品信息。
（2）初始状态：点击改变气体流量。并设定初始温度。
（3）升温程序，结果名称以及保存位置。
（4）点击添加程序，点击插入程序，点击删除程序，点击添加程序，设定升温或恒温时间。
2）将空坩埚放在天平上，点击天平清零。
3）点击温度到设定温度。
4）取出干锅，将样品放到干锅中。将干锅放回到仪器中，待重量读数稳定后，点击称重按钮，从控制面板中读取重量。
5）按钮，待温度到达预订初始温度后。点击开始实验
6）“开始分析”按钮。通过点击Curves菜单可以更改显示的曲线。
7）通过改变温度或时间的显示范围。
8）用监视框口监视实验中的各个参数变化
9）待验结束后，针对数据谱图，进行处理分析。用于对曲线求微分，Smooth用于曲线的平滑。
10）导出数据
3、关机
1）待实验结束后，退出软件。点击软件右上角的退出按钮。
2）关闭仪器主机。从仪器左后面板关闭电源。
3）关闭电脑。（如果后续还要使用，则无需关闭）。
4）关闭水循环冷却器。从机器背板上将电源按钮关闭即可。
5）关闭气体。将气体钢瓶总阀门关闭（顺时针旋转）。
4、注意事项
1）样品应适量(如：在坩锅中放置1/3厚或15mg重)，以便减小在测试中样品温度梯度，确保测量精度。
2）干锅用完后需用超声处理，然后酒精清洗并干燥。
3）在做有CO气体实验时，要保证室内良好的通风。
4）升温速率不高于200℃/min，实验最高温度不高于950℃。