气相色谱仪的结构和特点
仪器网 · 2012-07-14 11:56 · 29015 次点击
气相色谱仪的基本设备和工作流程如图6.6.3所示。气相色谱仪中的流动相为气体.称之为载气,一般可以用N2,H2,He,Ar等。载气装在高压载气瓶中,经过减压阀调整后输出,再经过流量计以便监视载气流速的变化。调整减压阀可以便载气流量发生变化。被分析样品进样后,首先进入汽化室.若样品为液体则会立即汽化(这是由加热装置完成的)。进入的样品在载气的带动下进入色谱柱,色谱柱安装在由电路控制的恒温箱内,由于载气的不断冲刷,具有不同分配系数的组分在色谱柱中前进的速度产生了差别,因而各种组分流出色谱柱的时间也就不同,组分流出色谱柱后进入检测器中,在检测器中产生电信号,经放大器放大处理后由记录仪在记录纸上画出曲线,称之为色谱图。根据色谱图即可以知道被分析样品中有多少组分。每种组分的含量为多少。
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色谱分析仪具有下达特点:1.高效率。它可以一次分析上百种组分。2.高选择性。对同位京和烃类异构体这种性质极为相近的物质也能区分。3.高灵敏度。它可进行痕量分忻,可以测出10^-11一10^-13g的物质,对高纯试剂中所含0.1/10^6的杂质也能分辨出来。4.高速度。在几分钟至儿十分钟内可以连续得到上百个数据。5.范围广。对于气体、液体、有机物和无机物都可以分析。
色谱柱是色谱分析仪的心脏部分,混合样品个的各组分是在色谱柱中进行分离的。色谱性质量的奸坏.对整个仪表的性能具有重要的作用。色谱柱又分为管柱和毛细管校两种。管柱一般采用对样品石具活性祁吸附件的材料制成,大都采用铜和不锈钢管制成,内径为4—6mm,总长为4一15m左右,形状为U型和螺旋型。柱氏主要取决于被分离组分的分配系数的大小.分配系数越是接近的物质,在分离时所需的柱越长。管校又可以分为气液柱(分配柱)和气固杆(吸附柱)。
气液柱的流动相是载气,固定相为固定液.柱里填充的是由担体和涂敷在拉体上的高沸点有机化合物组成的固定相。担体是支撑有机化合物的多孔固体颗粒,一般用硅藻土型担体,它们吸附性弱,孔径分布和粒度均匀。固定液种类繁多,常用的有邻苯二甲酸脂类榨阿匹松脂类等,它们都有很高的化学稳定件相热稳定性,对被分离的物质有较高的选择性且蒸气压力较低。气固柱是以吸附剂作为因定相,载气作为流动相。常用的吸附剂有活性碳、分子筛、硅胶和活性氧化铝四种。把它们制成颗粒均匀的小球,这样可以增大吸附面积并把它们填充在柱中。这种吸附柱主要用来分离CO,H2,O2,Ar,CH4都NO及其它低沸点的组分。毛细管色谱柱又称为空心柱,它的固定液不是涂敷在担体上,而是直接涂敷在毛细管的内壁上,形成一层液体膜、液膜厚度约为1um。制作的方法是把液体涂在管内,然后把管枪制成毛细管。毛细管柠效率高,样品用量小,压降较低,分离速度也比较快,一般月水锈钢材料制成。
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