利用色谱仪做定性分析的方法

  仪器网 ·  2012-07-14 23:38  ·  41954 次点击
进行某组分的分析,必须首先确定其性质、成分.其次必须确定其含量,这就是所谓定性和定量.在气相色谱仪中定性的任务就是要鉴别色谱图中每个峰是什么成分,其方法如下所述。
1.利用保留值定性
利用保留值定性是色谱仪分析中最普遍、方便的方法.在介绍之前,先通过色谱流出曲线(即色谱图)将有关术语及其所代表的意义介绍如下,参见图6-13.
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(1)基线
在色谱中只有载气通过,而没有样品进人时,在实际条件下,反应鉴定器噪声随时间变化的线称为基线.如果色谱仪各部分性能都没有问题,而且都稳定的话,它就是一条与时间轴平行的直线。因此,基线是否稳定不偏移,不波动,就成为衡址色谱仪质量的重要指标之一。基线往往不取零值,而是调整到较零稍大的某一数值.
(2)进样信号
因为下面提到的几个指标都是以进样开始计算的,所以准确地确定进样时间是很重要的,这个问题就靠进样信号来解决。当液体或气体进样时,由于液体气化时瞬间切断气流,以及压力突然发生变化后恢复到初始值的情况,都会使鉴定器产生一个不大的输出信号,在色谱图中会清楚地反映出来,如图6-13中的O点。
(3)死时间t"R
在样品中加人一种在色谱柱中既不吸附又不溶解的气体(如空气、惰性气体等),它们随载气最先到达鉴定器而发出信号最大值时所需的时间,称为死时间t"R。
(4)保留时间tR
从样品注人到出现最大峰值时所需时间。
(5)校正保留时间
校正保留时间为tR=tR-tR
2.利用相对保留值定性
利用相对保留值作为定性指标,则大为简化方便.某一物质的校正保留值tri,V'ri与
标准物质的校正保留值t'Rs,V'Rs之比,称为相对保留值V相对。[attach]49967[/attach]
只要柱温和固定相性质不变,即使柱径、柱长和填充情况以及流速等有所变化,均不影响相对保留值。当知道了各种化合物在某种固定相色谱柱上某一柱温下的相对保留值,就可在同样条件下测定某组分的相对保留值与之相对照来确定该组分是什么成分。当样品组分复杂且纯物质不全时,就可用此法来定性。
3.利用加入纯物质增高峰高的方法定性
如果出峰时间相差很小,测量保留值有一定误差,而样品组分又比较复杂且不易推测时,通过保留值可初步定性,并把可能范围缩小到几种化合物,然后用纯物质进行核对.方法是把一种或几种纯物质先后分别加人样品中,如果加某种纯物质时某组分的峰值增高,则该峰即表示此物质。
来源:《现代工程检测及仪表》,转载请注明出处-仪器交易(www.cncal.com)

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