气相色谱分析原理

  仪器网 ·  2012-07-14 23:39  ·  35162 次点击
1.色谱分离原理
色谱分析的基本原理是根据不同物质在被称为“色谱柱”的元件中,具有不同的分配系数而进行分离的。色谱柱有两大类:一类是填充色谱柱,是将固体颗粒吸附剂或枯附有固定液的固体顺粒,填充在较粗的玻璃管或金属管内构成,另一类是空心色谱柱或空心毛细管色谱柱,是将固定液附着在细长管内壁上构成。填充柱的内径约为4-6mm。毛细管色谱柱的内径只有0.1-0.5mm,柱长根据分离要求而定,一般为0.5-15m.
被分析的试样是由某种惰性气体带人色谱柱的,携带试样的气体称为“载气”.我们把色谱柱中的吸附颗粒或固定液称为“固定相”,把被分析的试样和携带试样的流体叫做“流动相”。工业气相色谱仪,流动相是气体,固定相是液体(固定液)。本节仅介绍此类工业用气一液色谱仪原理。
载气在固定液上的吸附或溶解能力要比样品组分弱得多,可以忽略不计,而试样中各组分在固定液上的溶解能力各不相同。试样在通过色谱柱时,会不断被固定液溶解、挥发,再溶解、再挥发……。由于溶解度大的组分较难挥发,向前移动的速度慢,停留在柱中的时间就长些;而溶解度小的组分易挥发,向前移动的速度快,停留在柱中的时间就短些。不溶解的组分随载气首先流出色谱柱。由于各组分流出色谱柱的先后次序不同,从而实现了各组分的分离。
图6-18所表示的是A,B两组分混合物在色谱柱中的分离过程。设B组分的溶解度大于A组分的溶解度。两个组分A和B的混合物在载气带动下,经过一定长度的色谱柱时,溶解度大的B组分容易溶解到固定液中。在载气推动剩余组分向前移动的过程中,经载气稀释,B组分也较难挥发。B组分停留在固定液中时间较长,其蒸气段会逐渐落在后面。而溶解度小的A组分不容易溶解到固定液中,且经载气稀释浓度降低后,A组分液又容易挥发,较早随载气流动到前面。A,B组分在不同的时间先后流出色谱柱,将逐渐分离,并先后进人检测器。检测器输出测量结果,由记录仪绘出色谱图。在色谱图中两组分各对应一个色谱峰。图中随时间变化的曲线表示各个组分及其浓度,称为色潜流出曲线.
2.色谱分析原理
各组分从色谱柱流出的顺序与色谱柱固定相成分有关。从进样到某组分流出的时间与色谱柱长度、温度、载气流速等有关。在保持相同条件的情况下,对各组分流出时间标定以后,可以根据色谱峰出现的不同时间进行定性分析。色谱峰的高度或面积可以代表相应组分在样品中的含量,用已知浓度试样进行标定后,可以做定量分析。
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色谱仪的基本流程如图6-19所示,样气和载气分别经过预处理系统进人取样装盆,再流人色谱柱,分离后的组分经检测器检测,相关信号经处理后输出。
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